Page 393 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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西尼地平片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 使 西 尼 地 平 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测
主 峰 面 积 （1.0% ) 。 定 ，在 3 5 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 3 0 5 n m 的波长处有最
残 留 溶 剂 取 正 庚 烷 约 6 2 5 m g ，用 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 小吸收。
稀 释 至 500ml,摇 匀 ，作 为 内 标 溶 液 ；取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ， (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
加 内 标 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 g 的 溶 液 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 醇 、二 氣 甲 烷 、环 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、2- 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
甲 氧 基 乙 醇 与 正 丁 醇 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释
制 成 每 lml 中 分 别 含 2. 5m g , 0. 3m g , 1. 9 4 m g 、2. 5 m g 、 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取含量测定项下的供试
0 . 0 2 5 m g 与 2 . 5 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶
剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 品 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量瓶 中，用
甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ，起 始 温 度 为 4 5 ° C ，维持
1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 2 0 0 1 ，维 持 2 分 钟 ；进 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测定项下的色
样 口 温 度 为 220T：;检 测 器 温 度 为 240°C。取 对 照 品 溶 液 1F 1
注 人 气 相 色 谱 仪 ，乙 醇 、二 氣 甲 烷 、环 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、2-甲氧 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lOfxl，分别注人液
基乙醇与正丁醇各组分峰间和与内标峰间的分离度均应符合
要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 4 ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、二氯甲
烷 、环 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、2-甲 氧 基 乙 醇 与 正 丁 醇 的 残 留 量 均 应 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
符合规定。
溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. ，各杂质峰 面 积的 和不 得大于
干 燥 失 貢 取 本 品 l.Og,在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失
重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) 。
炽 灼 残 淹 取 本 品 l . Og ，依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
渣不得过0.1% 。
第 二 法 ），以 0. 4 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 9 0 0 m l 为 溶出介质，转
璽 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 1 6 g , 精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 f另 取 西 尼 地 平 对 照 品 约 10mg，
1 5 m l ，于 4 0 * 0 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，加 髙 氯 酸 溶 液 （取 7 0 %
高 氣 酸 溶 液 8. 5 m l , 加 水 至 l O O m D l O m l ，加 邻 二 氮 菲 指 示 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 2 m l 使 溶 解 ，用 0. 4%
液 2 滴 ，用 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 至 橙 红 色 消 失 。
每 l m l 硫 酸 铈 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 24. 6 3 m g 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 f精 密 量 取 3ml(5mg
的Cg7 H 2 8 N 2 O 7 。
规 格 ）或 5 m l ( 1 0 m g 规 格 ），置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. 4 % 十二烷基
【类别】 钙 通 道 阻 滞 药 。
【贮藏】 遮 光 ,密 封 保 存 。 硫 酸 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取上述两种
【制剂】 西 尼 地平 片
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 2 4 2 m n 的波长
西尼地平片
处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的
Xinidiping Pian 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
Cilnidipine Tablets 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50ml ( 5 m g 规 格 ）或
l O O m K l O m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ，超 声 约 1 0 分
本 品 含 西 尼 地 平 （C W H 28 N z G ) 应 为 标 示 量 的
90 .0%?110.0% 。 钟 使 西 尼 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
【性状】 本 品 为 淡 黄 色 片 。 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用无水乙醇稀
【鉴别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 西 尼 地 平 5 m g ) ，
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 西 尼 地 平 对
照 品 适 量 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
2 0 M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶
液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 5 6 n m 的波
长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则
0941)。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含置测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙 腈-0.025mOl / L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 -环 己 烷 (60:
39 ：1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。取 本 品 细 粉 置 石 英 杯
中 ，紫 外 光 灯 ( 2 5 4 n m ) 下 光 照 5 ? 6 小 时 ，取 适 量 加 甲 醇 溶 解
并 稀 释 制 成 每 ltnl中 含 西 尼 地 平 约 0. l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作
为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 10卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
西 尼 地 平 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，理论板数按
西 尼 地 平 峰 计 算 不 低 于 7000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 董
(约 相 当 于 西 尼 地 平 1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超
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