Page 386 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 386
中 国 药 典 2 0 1 5 年版 地塞米松磷酸钠
100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 5ml,振 摇 使 溶 解 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 色 ，滤 过 ，滤 液 显 钠 盐 与 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301) 。
度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 【检 査 】 碱 度 取 本 品 0. l g ，加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依法测
0.75冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照 品 溶 液 各 50^1，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 定 （通 则 0631) ,p H 值 应 为 7. 5 ? 10. 5 。
面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第
【含 量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则
量(约 相 当 于 地 塞 米 松 1 . 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 4 滴 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
湿润,加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 地 塞 米 松 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至
刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 地 塞 游 离 磷 酸 盐 精 密 称 取 本 品 2 0 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加水
米 松 对 照 品 约 1 5 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 m l 溶 解 后 ，用 1 5 m l 使 溶 解 ；另 取 标 准 磷 酸 盐 溶 液 [精 密 称 取 经 105°C干燥
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 2 小 时 的 磷 酸 二 氢 钾 0.35g,置 1 0 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 硫 酸 溶 液
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 地 塞 米 松 含 量 (3— 10 )1 0m l与 水 适 量 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；临用
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 时 再 稀 释 1 0 倍 ]4. 0 m l ,置 另 一 2 5 m l量 瓶 中 ，加 水 1 1 m l ;各精
【类别】 同 地 塞 米 松 。 密 加 钼 酸 铵 硫 酸 试 液 2. 5 m l与 1-氨 基 -2-萘 酚 -4-磺 酸 溶 液 （取
【规格】 0. 7 5 m g 无 水 亚 硫 酸 钠 5g、亚 硫 酸 氢 钠 94. 3 g 与 1-氨 基 -2-萘 酚 -4-磺酸
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 0. 7 g ，充 分 混 合 ，临 用 时 取 此 混 合 物 1 . 5 g 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，
必 要 时 滤 过 ）l m l ，加 水 至 刻 度 ，摇 勻 ，在 2 0 V 放 置 3 0 ? 5 0 分
地塞米松磷酸钠 钟 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 7 4 0 m n 的波长
处 测 定 吸 光 度 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 吸
Disaimisong Linsuanna 光度。
Dexamethasone Sodium Phosphate 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置
C 22H 28F N a 2O sP 516.41 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另
本 品 为 16a -甲 基_11卢，17o：，21-二 经 基 -9a -氛 孕 留 -1，4-_ . 取 地 塞 米 松 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制
烯-3，20-二 酮 -21-磷 酸 酯 二 钠 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶
C Z2H 28F N a 20 8P 应为 97. 0 % ? 102_ 0 % 。 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；照 含 量 测 定
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 ；无 臭 ；有 引 湿 性 。 项 下 的 色 谱 条 件 ,精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶
本 品 在 水 或 甲 醇 中 溶 解 ，在 丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 液 各 20M 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至 主成 分峰保留时
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 地
l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) , 比 旋 度 为 塞 米 松 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得过
+ 72°至 + 80。。 0 . 5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5
【鉴 别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 倍 (0. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 的 2 倍 (2.0% ) 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 141
图）一 致 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.Og，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加内
(3)本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 标 溶 液 [取 正 丙 醇 ,用 水 稀 释 制 成 0. 0 2 % ( m l / m l ) 的溶液]溶解并
(4)取 本 品 约 4 0 m g ，加 硫 酸 2 m l ，缓 缓 加 热 至 发 生 白 烟 ，滴 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为供试品
加 硝 酸 0. 5 ml，继 续 加 热 至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 ，放 冷 ，滴 加 水 2 m l ， 溶 液 ;另 取 甲 醇 约 0. 3g、乙 醇 约 0. 5 g 与丙 酮 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置
再 缓 缓 加 热 至 发 生 白 烟 ，溶 液 显 微 黄 色 ，放 冷 ，滴 加 水 10ml，用 100ml量 瓶 中 ，用 上 述 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 lml,
氨 试 液 中 和 至 溶 液 遇 石 蕊 试 纸 显 中 性 反 应 ，加 少 许 活 性 炭 脱 置 10ml量 瓶 中 ，用 上 述 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取
5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定法(通
则 0861第 一法 )试 验 ，用 6 % 氰丙基苯基-94% 二甲 基聚硅氧烷毛
细 管 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，以 每 分 钟 5°C的 速 率 升 温 至
120°C，维 持 1 分 钟 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 6 0 分
钟 ，理 论 板 数 按 正 丙 醇 峰 计 算 不 低 于 10 000，各成分 峰间的分离
度 均 应 符 合要 求 。分 别 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空瓶 上
层 气 体 1ml，注人气 相 色 谱 仪 ，记 录 色谱图。按内标法以峰面积计
算 ，甲醇、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定。
水 分 取 本 品 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)
339
