Page 383 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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地奥司明片 中 国 药 典 2 0 1 5 年叛
【检査】 硫 酸 盐 取 本 品 2_ 0 g ，加 水 8 0m l,振 摇 ，滤 过 ， 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 溶 液 （1) ，另取橙皮苷约
取 续 滤 液 4 0 m l ，依 法 检 查 （通 则 0 802) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 l O m g , 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
1. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 0 1 % ) 。 句 ，量 取 l m l 与 溶 液 （l ) 3 m l 置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用二甲基
亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10M1 注人液
橙皮苷取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液； 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，橙 皮 苷 峰 与地 奥 司 明 峰 的 分离 度 应 大
另 取 橙 皮 苷 对 照 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加二 甲 于 4. 6 。
基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 50tnl量瓶
中 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含 测 定 法 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
量 测 定 项 下 色 谱 条 件 试 验 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
液 各 10K 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 量 取 10M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取地奥司明对照
面 积 计 算 ，含 橙 皮 苷 不 得 过 5. 0% 。 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
有 关 物 质 取 本 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 【类 别 】 毛 细 血 管 保 护 药 。
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 地 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
奥 司 明 对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 【制 剂 】 地 奥 司 明 片
亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 3 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶
中 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取对 地奥司明片
照品溶液适量用二甲基亚砜稀释2 0 倍作为灵敏度溶液。照
含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，取 灵 敏 度 溶 液 10fJ注 入 液 相 Di，aosiming Pian
色 谱 仪 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 ;再 精 密 量 取 对 照 品
溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lOpl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 Diosmin Tablets
至 主峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
除 橙 皮 苷 外 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，单 个 杂 质 含 量 不 得 大 于 本 品 含 地 奥 司 明 （C 28 H 32 0 15 ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
3 - 0 % ，含 量 在 1 . 0 % ? 3 . 0 % 的 单 个 杂 质 不 得 多 于 3 个 ，杂质 110. 0 % 。
总 量 不 得 过 8.0% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主
峰 面 积 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 1 5% ) 。 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 淡 黄 色 至 棕
黄色。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取甲 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 地 奥 司 明
醇 、吡 啶 与 7V、N - 二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 1 0 m g ) ，加 二 甲 基 亚 砜 1 0 m l ，振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 2 m l ，照地奥
砜 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 120M g 、8M g 与 35.2M g 的 溶 液 ，作为 司 明 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ，显 相 同 反 应 。
对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以
6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 7 0 C ，维 持 5 分 钟 ；进样口 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
温 度 为 250°C;检 测 器 温 度 为 2 5 0 C ，以 每 分 钟 25*C的 速 率 升
温 至 230°C,维 持 5 分 钟 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 (3)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，超
各 lfxl，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 声 使 地 奥 司 明 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 地 奥 司 明 10砘的
积 计 算 ，甲 醇 、吡 啶 与 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 均 应 符 合 溶 液 ，滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在
规定。 2 6 7 n m 与 3 7 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 24：7 n m 与 3 2 4 n m 的
波长处有最小吸收。
干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 5.0% (通则 0831) 。 【检 査 】 橙 皮 苷 取 含 量 测 定 项 下 溶 液 （2 ) 作为供试品
溶 液 ；另 取 橙 皮 苷 对 照 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加
炽 灼 残 淹 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l 置 50ml
渣不得过0.5% 。 量 瓶 中 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 试 验 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 品 溶 液 各 1 0 4 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按外标法
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 以 峰 面 积 计 算 ，含 橙 皮 苷 不 得 过 地 奥 司 明 标 示 量 的 5.0% 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 溶 液 （2)作 为 供 试 品 溶液 ;取
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 地 奥 司 明 对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加二甲基
为 填 充 剂 （Phenomenex C 1 8 ，4_ 6 m m X 1 0 0 m m , 3 ^ m 或 效 能相当 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 3ml ，置 1 0 0 ml量瓶中 ，
色谱柱)；以水-甲醇-冰醋酸-乙腈(66 : 28 ??6 ??2)为 流 动 相 ，检测 用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取对照品
波 长 为 2 7 5 n m 。取 地 奥 司 明 约 l O m g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加二甲 溶 液 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 2 0 倍 ,作 为 灵 敏 度 溶 液 。照含量
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，取 灵 敏 度 溶 液 10M 1，注入液相色谱
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