Page 382 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 20 1 5 年版                                           地奥司明

质总量不得过4.0% 。                                                       细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 43 )，每 l m g 地
      含置均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 水 1 0 m l ，振    高辛中含内毒素的量应小于200EU。

摇使崩解，加 乙 醇 10ml,摇 匀 ，超 声 约 3 0 分 钟 使 地 高 辛 溶 解 ，                   其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。
用 稀 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，经 滤 膜 （孔 径 不 得 大 于 0. 4 5 p m )            【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，
滤过，取 续 滤 液 作 i 供 试 品 溶 液 ；另 取 地 高 辛 对 照 品 适 量 ，精                   色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
密称定，加 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l O ^ g 的溶        为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （32 : 68)为 流 动 相 ；柱 温 为 3 0 T ：;检测波
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 。 除           长 为 2 3 0 n m 。理 论 板 数 按 地 高 辛 峰 计 算 不 低 于 1500。
限度为士2 0 % 外 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。                                测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m K 约 相 当 于 地 高 辛 0.5tng) ，
                                                            置 5 m l 量 瓶 中 ，用 稀 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931         精 密 量 取 20卩1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 地
第三法），以 水 2 5 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依法       高 辛 对 照 品 适 量 ，用 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶        含 地 高 辛 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
液 ;另 精 密 称 取 地 髙 辛 对 照 品 约 12. 5 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加  算 ，即 得 。
稀 乙 醇 适 量 ，振 摇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，               【类 别 】 同 地 髙 辛 。
用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶             【规 格 】 2ml : 0. 5m g
液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o o y ，照 含 量 测 定              【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
项 下 的 色 谱 条 件 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的
6 5 % ，应 符 合 规 定 。                                                            地奥司明

      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。                                           D i ?a o s f m i n g
     【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                                           Diosmin
为 填充剂 ；以乙腈-水 （32 ：68)为 流 动 相 ；柱 温 为 3 0 °C;检 测 波
长 为 2 3 0 n m 。理 论 板 数 按 地 高 辛 峰 计 算 不 低 于 1500。                                                                      C z8H 320 15 608.54
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量                本 品 为 7-[[6-0(6-脱 氧 -a-L-吡 喃 甘 露 糖 基 ) f l > 吡喃葡
(约 相 当 于 地 髙 辛 2. 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 稀 乙 醇 适 量 ，超  萄 糖 基 ] 氧 基 ]-5-羟 基 -2-(3-羟 基 -4-甲 氧 基 苯 基 苯 并
声 约 3 0 分 钟 使 地 髙 辛 溶 解 ，放 冷 ，加 稀 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇          吡喃 -4-酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 地 奥 司 明 （C 28 H 32 0 15 )不 得 少
匀 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20H 1，注人         于 90.0% 。
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 高 辛 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加稀                【性 状 】 本 品 为 灰 黄 色 至 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同法            本 品 在 二 甲 基 亚 砜 中 溶 解 ，在 水 、甲 醇 或 乙 醇 中 不 溶 ；在
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                             0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 中 极 微 溶 解 ，在 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 几
      【类别】 同 地 高 辛 。                                        乎不溶^
      【规格】 0 .2 5 m g                                             【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 m g ，加 二 甲 基 亚 砜 2 m l 使 溶 解 ，加
      【贮藏】 密 封 保 存 。                                        甲 醇 2 m l 和 镁 粉 少 许 ，滴 加 浓 盐 酸 数 滴 ，溶 液 渐 变 为 红 色 。
                                                                   (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
                 地高辛注射液                                     保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                                   (3)取 本 品 适 量 ，加 0. l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，超声使
                           Digaoxin Zhusheye                溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10M g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
                                                            光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 6 7 n m 与 3 7 0 n m 的 波 长处有最大
                     Digoxin Injection                      吸 收 ，在 2 4 7 n m 与 3 2 4 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
                                                                   (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
      本 品 为 地 高 辛 的 灭 菌 水 溶 液 。含 地 高 辛 （c 41h S4o 14)应      0402)D
为标示量的9 0 . 0 % ?110.0% 。

      【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。
      【鉴别 】 （1)取 本 品 l m l (约 相 当 于 地 髙 辛 0. 2 5 m g ) 置小
试 管 中 ，照 地 高 辛 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      【检査】 p H 值 应 为 6.5? 7. 5(通 则 0631) 。

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