Page 384 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
仪，主 成 分 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与
供 试 品 溶 液 各 1(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 峰
保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 橙 皮
苷 外 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，单 个 杂 质 含 量 不 得 大 于 3. 0 % ，
含 量 在 1 . 0 % ?3 . 0 % 的 单 个 杂 质 不 得 多 于 3 个 ，杂 质 总 量 不
得 过 8.0% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积
的色谱峰均忽略不计(0.15% ) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂（Phenomenex C18,4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3 p m 或 效 能 相
当 色 谱 柱 ）；以 水 -甲 醇 -冰 醋 酸 -乙 腈 （66 : 28 : 6 : 2 ) 为 流 动
相 ，检 测 波 长 为 2 7 5 n m 。取 地 奥 司 明 约 l O m g ，置 1 0 m l 量 瓶
中，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 溶 液 （1 );另
取 橙 皮 苷 约 l O m g , 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 l m l 与 溶 液 （l ) 3 m l 置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，
用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，橙 皮 苷 峰 与 地 奥 司 明 峰 的
分 离 度 应 大 于 4. 6 。
测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，去 除 薄 膜 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精
密 称 取 适 量 （约 相 当 于 地 奥 司 明 l O O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 溶
液 (2)，精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 奥 司 明 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加二甲
基 亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 对 照 品
溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 地 奥 司 明 。
【规格】 0.45g
【贮藏】 密 封 保 存 。
地蒽酚
D i ，enfen
Dithranol
OH O OH
C H H 10O 3 226. 23 则 0401)测 定 ，供 试 品 溶 液 在 440? 4 7 0 m n 波 长 范 围 内 的 吸 收
本 品 为 1 ，8-二 羟 基 -9-蒽 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 14H 1()0 3
不 得少 于95.0% 。
【性状】 本 品 为 黄 色 至 淡 黄 棕 色 结 晶 或 粉 末 ，无 臭 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不
溶 ;在 冰 醋 酸 中 微 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 176? 181°C。
地蒽酚软膏
【蘧别】 （1)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
光 度 法 （通 则 0 401)，于 2 40? 4 0 0 n m 的 波 长 范 围 内测定 吸 光
度 ，在 2 5 7 n m 、2 8 9 n m 与 3 5 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 在
2 5 7 m n 与 2 8 9 n m 处 吸 光 度 的 比 值 应 为 1. 0 6 ? 1. 10;在 3 5 6 n m
与 2 8 9 n m 处 吸 光 度 的 比 值 应 为 0. 90?0. 9 4 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 140
图）一 致 。
【检査】 酸 度 取 本 品 l.Og，加 水 2 5 m l ，摇 勻 ，滤 过 ；取
续 滤 液 10 m l ，加 甲 基 红 指 示 剂 2 滴 ，不 得 显 红 色 。
二 羟 基 蕙 醌 取 本 品 ，加 三 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 中 约 含
0. l O m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) , 在
4 3 2 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 0. 1 2 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0.5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金属不得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含置测定】 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O ^ g 的 溶 液 。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
法 （通 则 0 4 01)，在 3 5 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 14H 10O 3
的 吸 收 系 数 (阏$ ) 为 4 6 3 计 算 ，即 得 。
【类别】 银 屑 病 用 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 地 蒽 酚 软 裔
地蒽酚软青
Di，enfen R u a n g a o
Dithranol Ointment
本 品 含 地 蒽 酚 （C 14 H 1()0 3 ) 应 为 标 示 量 的 85.0% ?
110. 0 % 。
【性状】 本 品 为 黄 色 软 膏 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 地 蒽 酚 0 . 5 m g ) ，加
氢 氧 化 钠 试 液 5 m l ，置 水 浴 上 加 热 ，溶 液 应 显 红 色 。
(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
光谱应与对照品溶液的吸收光谱一致。
【检査】 应 符 合 软 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109)。
【含量测定】 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 地 蒽 酚 2 m g ) ，精密称
定 ，置 5 0 m l 烧 杯 中 ，加 冰 醋 酸 10ml，置 水 浴 上 加 热 使 基 质 熔 化 ，
不 断 搅 拌 提 取 3 分 钟 ，置 冷 水 浴 中 冷 却 使 基 质 凝 固 ，将 提 取 液
滤 过 ，滤 液 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，基 质 再 用 同 法 提 取 3 次 ，每 次 用 冰
醋 酸 10ml，提 取 液 均 滤 人 同 一 量 瓶 中 ，加 冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 地 蒽 酚 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用冰
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