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地高辛口服溶液                                                      中 国 药 典 2 0 1 5 年版

        地高辛□服溶液                                              空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 的 残留量
                                                             不 得 过 0. 0 5 % 。
        Digaoxin Koufurongye
                                                                   乙 酵 置 取 本 品 ，照 乙 醇 量 测 定 法 (通 则 0711)测 定 ，含乙
       Digoxin Oral Solution                                 醇 应 为 9 . 0 % ?11.0% 。

      本品含地髙辛(C^ H 64O n ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ?110. 0 % 。        其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
      【性状】 本 品 为 微 黄 色 的 澄 清 液 体 ，略 有 醇 味 。                  0123)。
      【鉴别】 （1)取 本 品 5 m l ，浓 缩 至 1 m l ，置 小 试 管 中 ，加三
氯 化 铁 的 冰 醋 酸 溶 液 (取 冰 醋 酸 1 0 m l ，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ）            【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
l m l ，摇 匀 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 l m l 使 成 两 液 层 ，接 界 处 即 显 棕           色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
色 ;放 置 后 ，上 层 显 靛 蓝 色 。                                      为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （32 ：68)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。
       (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的       理 论 板 数 按 地 高 辛 峰 计 算 不 低 于 200(K
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                              测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml,置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用稀乙醉
      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取              稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20必
洋 地 黄 毒 苷 对 照 品 适 量 ，加 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每             注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 高 辛 对 照 品 ，加稀乙醉
l m l 中 含 50冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 适 量 ，用         溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 ltnl含 l O p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外
稀 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶       标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
液 。另 取 供 试 品 溶 液 l ml ,加 对 照 品 贮 备 液 20M 1，摇 匀 ，作 为                【类别】 同 地 髙 辛 。
系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用十                   【规格】 (1) 10ml : 0. 5m g (2)30ml : 1. 5mg
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （10 : 90) 为 流 动 相        (3)100ml : 5m g
A , 乙腈-水 (60 : 4 0 ) 为 流 动 相 B ; 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检测             【贮藏】 密 封 保 存 。
波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l 。
                                                                               地高辛片
时 间 （分 钟 ）  流动相A(%)     流动相B(%)
       0            60         40                                                           Digaoxin Pian
       5            60         40
     15              0        100                                                   Digoxin Tablets
                     0        100
     20             60         40                                  本 品 含 地 髙 辛 （c 41 H 64 O h ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
     20. 1          60         40                            110. 0 % 。
     30
                                                                   【性状】 本 品 为 白 色 片 。
      取 系 统 适 用 性 溶 液 100M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱                【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 地 高 辛
图 ，洋 地 黄 毒 苷 峰 与 相 邻 辅 料 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 精            0 . 2 5 m g ) ，加 含 三 氯 化 铁 的 冰 醋 酸 （取 冰 醋 酸 1 0 m l ，加三氣化
密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o o y ，分 别 注 人 液 相 色         铁 试 液 1 滴 ）l m l ，振 摇 数 分 钟 ，用 垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，滤液置
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 洋 地 黄 毒            小 试 管 中 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 l m l 使 成 两 液 层 ，接界处即显棕
苷 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得            色 ;放 置 后 ，上 层 显 靛 蓝 色 。
过地高辛标示量的2.0% 。                                                      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶液主 峰的
                                                             保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       残 留 溶 剂 精 密 量 取 本 品 3 ml,置 顶 空 进 样 瓶 中 ，密 封 ，               【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约相当于地高
作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 甲 醇 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中        辛 l O m g ) ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 稀 乙 醇 10ml，
含 0. 5 ^ 1 的 溶 液 ，精 密 量 取 3 m l ，置 顶 空 进 样 瓶 中 ，密 封 ，作为      密 塞 ，超 声 约 3 0 分 钟 使 地 高 辛 溶 解 ，放 冷 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤
对 照 品 溶 液 。另 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 3 m l ，置 顶 空 进 样 瓶 中 ，        液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用稀乙
加 乙 醇 0.3ml,密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定            醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 洋 地 黄 毒 苷 对 照 品 ，
法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （P E G - 2 0 M ) 为 固 定  精 密 称 定 ,加 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 02mg
液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 。起 始 温 度 为 4 0° C ，维 持 5 分 钟 ，以每         的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 地 高 辛 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测
分 钟 25°C的 速 率 升 温 至 2 2C TC ，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为          定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 洋 地 黄 毒 苷 峰 保 留 时 间 一
150°C，检 测 器 温 度 为 200°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡             致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 洋 地 黄 毒 苷 不 得 过 地
时 间 为 2 0 分 钟 。取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，甲 醇 峰 与 乙 醇          髙 辛 标 示 量 的 2. 0 % ;其 他 单 个 杂 质 (相 对 保 留 时 间 0. 2 5 之前
峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶           的 峰 除 外 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （2.0% ) ，杂

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