Page 385 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

地塞米松
醋 酸 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 地 蒽 酚 40Fg 的 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5 m l ，分
别 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 5 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 (临 用 新 制 ）lml ，
摇 匀 ，置 沸 水 浴 中 加 热 3 分 钟 ，取 出 ，立 即 放 冷 ，加 冰 醋 酸 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 （必 要 时 滤 过 ）。照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 4 5 0 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。
【类别】 同 地 蒽 酚 。
【规 格 】 （1 ) 0 . 1 % ( 2 ) 0 . 5 % ( 3 ) 1 %
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
地塞米松
Disaimisong
Dexamethasone
OH
C 22H 29F O 5 392. 47 每 l m l 中 约 含 50M g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20/xl
本 品 为 16a -甲 基-11/3，17a ，21-三 羟 基 氟 孕 甾 -1,4-二
烯 ~3，20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 22H 29F 0 5 应 为 97.0% ?
102.0%.
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 二 氧 六 环 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷
中 微 溶 ，在 乙 醚 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
度 为 + 72°至 + 80°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 10邱 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 2 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 仏 ）
为 380?4 1 0 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 m g ，加 硫 酸 2 m l ，振 摇 使 溶 解 ，5
分 钟 内 显 淡 红 棕 色 ，加 水 10m l 混 匀 ，颜 色 消 失 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 741
图 ）一 致 。
(4)本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 取 倍 他 米 松 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶
中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 1m l ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对
? 338
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密 量取 供试品溶液
与 对 照 溶 液 各 20jul，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至主成
分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色谱图中如出 现与对照
溶 液 中 倍 他 米 松 相 应 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含t
不 得 过 0. 5 % ;其 他单 个杂质峰 面积 不得 大 于 对照 溶 液中 地塞
米 松 峰 面 积 （1.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不得 大 于 对照 溶 液中
地 塞 米 松 峰 面 积 的 2 倍 （2.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于
对 照 溶 液 中 地 塞 米 松 峰 面 积 0.0 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 C 干 燥 3 小 时 ，减失重量不得
过 0,5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 2 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-水 (28 : 72)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 240nma 取
有 关 物 质 项 下 的 对 照 溶 液 20；xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图，出
峰 顺 序 依 次 为 倍 他 米 松 峰 与 地 塞 米 松 峰 ，分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并定 量稀释制成
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 塞 米 松 对 照 品 ，同法测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 地 塞 米 松 片
地塞米松片
Disaimisong Pian
Dexamethasone Tablets
本 品 含 地 塞 米 松 （c 22 h 29 f o 5 ) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，加 甲 醇 25ml,振 摇 3 0 分钟使地塞
米 松 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 显 有 机 氟 化 物 的 鉴
别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 I 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 研 钵 中 ，加流动相
2 m l ，研 磨 ，用 流 动 相 分 次 转 移 至 2 5 m l 量 瓶 中 ，超 声使地塞米
松 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作
为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按外标法以峰
面 积 计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速为
每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 地 塞 米 松 对 照 品 约 10m g ，置