Page 380 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国 药典 2015年版 地高辛

16S-地红霉素异构体 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 l m g ，置 小 试 管 中 ，加 含 三 氣 化 铁
的 冰 醋 酸 (取 冰 醋 酸 10ml，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 制 成 ）l m l 溶
C 42 N 2O 14 835. 09 解 后 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 l m l ，使 成 两 液 层 ，接 界 处 即 显 棕 色 ；
( 9 S ，16S)-9，il-二 脱 氧 -9,11-[亚 氨 基 [(li?)-2-(2-甲氧基 放 置 后 ，上 层 显 靛 蓝 色 。
乙 氧基 )亚 乙 基 ] 氧]红霉素
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
地高辛 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

Digaoxin (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 139
图 ）一 致 <■
Digoxin
【检査】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 -三 氣 甲 烷
o (1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 0. 5 % 的 溶 液 ，应 澄 清 。

有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
量 取 2m l ，置 100m 丨量瓶中，用 稀 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
对 照 溶 液 。另 取 洋 地 黄 毒 苷 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 稀 乙 醇 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.02m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对
照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2( ^ 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
与 洋 地 黄 毒 苷 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，含 洋 地 黄 毒 苷 的 量 不 得 过 2.0 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积
不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （2.0 % ) ，杂 质 总 量 不 得
过 4.0% 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C减 压 干 燥 1 小 时 ，减 失 重 量
不 得 过 1 . 0 % (通 则 0831) 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （10 : 9 0 ) 为 流 动 相 A ，乙 腈 -水 （60 :
4 0 ) 为 流 动 相 B ; 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 230nm;
流 速 为 每 分 钟 1.5ml。理 论 板 数 按 地 高 辛 峰 计 算 不 低
于 2000。

C 41H 64O l4 780. 95 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
本 品 为 3奸 [O■2，6-二 脱 氧 - / H > 核-己 吡 喃 糖 基 - ( l 4 4 )- 0 60 40
a■2，6-二脱 氧-^?I>核-己 吡 喃 糖 基 -(l— 4)-2，6-二 脱 氧 -^■I>核- 5 60 40
己 吡 喃 糖 基 ] 氧 代 ]-12卢，l修 二 羟 基 - 5 A 心 留 -20(22)烯 内 酯 。 15 0 100
按 干 燥 品 计 算 ，含 C 41H 640 14F 得 少 于 95.0% 。 15. 1 60 40
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 60 40
本 品 在 吡 啶 中 易 溶 ，在 稀 醇 中 微 溶 ，在 三 氣 甲 烷 中 极 微 溶 20
解 ，在 水 或 乙 醚 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ,加 吡 啶 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 稀 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀
每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
+ 9. 5°至 + 12. 0。。 量 取 20卩1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 地 髙 辛 对 照 品
适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

【类别】 强 心 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
【制剂】 （1)地 高 辛 口 服 溶 液 （2)地 高 辛 片 （3 )地高
辛注射液

? 333