Page 379 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

地红霉素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

甲 氧 基 乙 氧 基 ）亚 乙 基 ]氧 ]红 霉 素 。按 无 水 物 计 算 ，含 地 红 霉 定 ，含 水 分 不 得 过 1.0% 。
素 （C 42H 78N 20 14)应 为 9 6 . 0 % ? 102.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 渣 不 得 过 0.1% 。
本 品 在 甲 醇 、二 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 中 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
略 溶 ，在 乙 _ 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 0 8 2 1第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
制 成 每 l m i 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
度为 一8 3 ° 至 一8 7 °。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 为 填 充 剂 （4. 6 m m X 2 5 0 m t n , 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 >;以磷
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 地 红 霉 素 对 照 品 的 图 谱 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 1. 4 1 g 与 磷 酸 氢 二 钾 6. 91g，加水
一 致 (通 则 0402)。如 不 一 致 ，取 本 品 及 地 红 霉 素 对 照 品 各 约 1000ml使 溶 解 )-乙 腈 -甲 醇 （37 ：44 ：19)为 流 动 相 ；检测 波长
2 0mg ,分 别 加 无 水 乙 醇 3 m l 溶 解 ，水 浴 蒸 干 ，置 五 氧 化 二 磷 干 为 2 0 5 m n 。取 地 红 霉 素 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
燥 器 中 减 压 干 燥 过 夜 后 ，再 测 定 。 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，室 温 放 置 至 少 2 4 小 时 ，作为
【检 査 】 异 构 体 照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，16S-地 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，9-
红 霉 素 异 构 体 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。 (S)-红 霉 胺 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 6 ，16S-地 红 霉 素 异 构 体
有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 - 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1;地 红 霉 素 峰 与 16S-地 红 霉 素 异
甲 醇 (70 ：30)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 构 体 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 ;地 红 霉 素 峰 与 其 他 各 杂 质 峰 间
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 1 00ml量 瓶 中 ，用 乙 腈 - 的分离度均应符合要求。
甲 醇 (70 ：30)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对
照 溶 液 l ml ，置 1 0 m i 量 瓶 中 ，用 乙 腈 -甲 醇 （70 : 30) 稀 释 至 刻 测 定 法 临 用 新 制 。 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加乙腈-甲
醇 (70 : 30)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，
度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
灵 敏 度 溶 液 20M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 色 谱 图 ；另 取 地 红 霉 素 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -甲 酵 （70 : 30) 溶 解并
峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标
液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 16S-地 红
霉 素 异 构 体 峰 外 ，9-(S)-红 霉 胺 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 ，
峰面积其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
面 积 （1.0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 3 倍 (3.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 附：
面积的峰忽略不计。
9-(S)-红 霉 胺
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加
iV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 C37 H40 N2 Oi2 73 4 .9 6
品 溶 液 ;精 密 量 取 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 醇 和 乙 腈 各 适 量 ，用 N ，
(9S)-9-氨 基 -9-脱 氧 红 霉 素
二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 0. 0 6 m g 、二
氯 甲 烷 0.012mg、乙 醇 0. l m g 、乙 腈 0. 0 0 8 m g 的 混 合 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2ml，
置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测
定 ，以 聚 乙 二 醇 ( P E 0 2 0 M ) (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管
柱 为 色 谱 柱 ;起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 3 0 1
的 速 率 升 温 至 240*€，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 C ;检
测 器 温 度 为 250X：。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90X：，平 衡 时 间 为 20

分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应
符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记
录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、二 氣 甲 烷 、乙 醇 和 乙
腈的残留量均应符合规定。

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) 测

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