Page 377 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

地西泮
(3)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 吉 非 罗 齐 l O O mg ) ，加
0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 0 m l 使 吉 非 罗 齐 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置
离 心 管 中 ，用 稀 硫 酸 酸 化 ，使 沉 淀 析 出 ，离 心 ，弃 去 上 清 液 ，沉
淀 用 少 量 水 分 次 洗 涤 ，减 压 滤 过 ，置 硅 胶 干 燥 器 中 干 燥 1 2 小
时 。 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 6 0 1 图 ）一 致 。
【检査】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.5) ( 取 磷 酸 二 氢 钾
27. 22g与 氢 氧 化 钠 5. 52g，加 水 溶 解 成 1000ml，调 节 p H 值 至
7.5，摇 匀 ）900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，
经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 lmol/L氧
氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 吉 非 罗 齐 7CVg的溶
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 吉 非 罗 齐 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
lmol/L氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 70Mg 的
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 (通 则 0401)，在 2 7 6 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每
粒 的 溶 出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ，精 密 称 取
适 量 （约 相 当 于 吉 非 罗 齐 5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 吉 非 罗 齐
含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 吉 非 罗 齐 溶 解 ，并 用 流 动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 2 5 m l 量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 吉 非 罗
齐 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 吉 非 罗 齐 。
【规格】 （1)0. 15g (2)0. 3g
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
地西泮
Dixipan
Diazepam
C 16H 13C1 N20 284. 74
本 品 为 1-甲 基 -5-苯 基 -7-氯-1,3-二 氢 -2H-1，4-苯 并 二 氮 杂
萆-2-酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 U H ^ a i ^ O 不 得 少 于 98.5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 丙 酮 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 几
乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 130? 134°C。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0.5% 硫 酸 的 甲 醇 溶 液
溶 解 并 定 量 稀 释 使 成 每 l m l 中 约 含 10H g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 8 4 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，
吸 收 系 数 （K & ) 为 440? 468。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 硫 酸 3ml,振 摇 使 溶 解 ，在
紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ，显 黄 绿 色 荧 光 。
(2)取 本 品 ，加 0 . 5 % 硫 酸 的 甲 醇 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 5Mg
的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 242mn、
2 8 4 n m 与 3 6 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ；在 2 4 2 n m 波 长 处 的 吸
光 度 约 为 0. 51，在 2 8 4 n m 波 长 处 的 吸 光 度 约 为 0. 23。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 138
图 ）一 致 。
(4)取 本 品 20mg，用 氧 瓶 燃 烧 法 (通 则 0703)进 行 有 机 破 坏 ，
以 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l 为 吸 收 液 ,燃 烧 完 全 后 ,用 稀 硝 酸 酸 化 ，
并 缓 缓 煮 沸 2 分 钟 ，溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 (1)的 反 应 (通 则 0301)。
【检查 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. lg，加乙
醇 20ml，振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号
标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氱 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 50ml，振 摇 1 0 分 钟 ，滤 过 ，分
取 滤 液 25 ml，依 法 检 查 （通 则 0801),与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0ml
制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.014% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
l m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 2 0 0 m l 量瓶
中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色
谱 法 (通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ;
以 甲 醇 -水 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 理 论 板 数
按 地 西 泮 峰 计 算 不 低 于 1500。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶
液 各 10^x1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面
积 的 和 不 得 大 于 对 照 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 (()?3 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0,5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。
【含 量 测定】 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 与 醋 酐
各 1 0 m l使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 髙 氣 酸 滴 定 液
(0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 。 每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液
(0. l m o l / L ) 相 当 于 28. 4 7 m g 的 C 16H 13C1N20 。
【类别】 抗 焦 虑 药 、抗 惊 厥 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
【制剂】 （1)地 西 泮 片 （2)地 西 泮 注 射 液
地西泮片
Dixipan Pian
Diazepam Tablets
本 品 含 地 西 泮 （C u H 13C1N20 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 %o
【性状】 本 品 为 白 色 片 。