Page 376 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2 0 1 5 年版 吉非罗齐胶囊

吉非罗齐 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 0.25% 。
Jifeiluoqi
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
Gemfibrozil 渣 不 得 过 0.1% 。

C 15 H 22 O 3 250. 34 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
本 品 为 2 ，2-二 甲 基 -5-(2，5-二 甲 苯 基 氧 基 )-戊 酸 。 按 无 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
水 物 计 算 ，含 C 15H 220 3 应 为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)測 定 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 、乙 醇 、丙 阑 或 己 烷 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷 键合 硅胶
中 易 溶 ，在 水 中 不 溶 ;在 氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -冰 醋 酸 (75 ：24 ：1)为 流 动 相 ；检 测 波 长
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 ) 为 5 8 ? 6 1 ° C ^ 为 2 7 6 n m 。取 吉 非 罗 齐 对 照 品 与 2,5-二 甲 基 苯 酚 （杂 质 I )适
【鉴别】 （1)取 本 品 约 5 0 m g ，加 乙 醇 3 ml ，溶 解 后 ，取 溶 液 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0 . 2 m g 和
5 滴 ，加 2 % 碘 化 钾 溶 液 与 4 % 碘 酸 钾 溶 液 各 2 滴 ，置 水 浴 中 加 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，取 10^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，吉 非 罗 齐 峰 与 杂 质
热 1 分 钟 ，冷 却 ，加 淀 粉 指 示 液 2 滴 ，即 显 蓝 色 。 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，理 论 板 数 按 吉 非 罗 齐 峰 计 算 不 低
(2 )在 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 于 1500。
时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 6 0 1 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密
图 ）一 致 。 量 取 10^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 取 吉 非 罗 齐 对 照
【栓査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
每 1 m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 品 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 约 含 2 0 @ 的 溶 液 ，作 为
对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 【类别】 降 血 脂 药 。
液 与 对 照 溶 液 各 i o y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 【贮藏】 密 封 保 存 。
成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 【制剂】 吉 非 罗 齐 胶 囊
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ，
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5 倍 附：
(1.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ， 杂质I
精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5 m l 振 摇 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶
液 ；另 分 别 取 甲 酸 乙 酯 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 、甲 基 环 己 烷 与 甲 苯 2 ，5-二 甲 基 苯 酚 C 8 H 10O 122.16
适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 各 约 含 '
2 0 0 哗 、1 1 . 6 邶 、2 8 _ 8 吨 、47. 2 j x g 和 3 5 . 5 Mg 的 混 合 溶 液 ，精 密
量 取 5ml，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 吉非罗齐胶囊
溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 。 以 1 0 0 % 二 甲 基 聚 硅 氧
烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 7 分 钟 ，以 Jifeiluoqi Jiaonang
每 分 钟 1 5 C 的 速 率 升 温 至 200T：，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
2 0 0 °C ;检 测 器 温 度 为 2 5 0 °C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 Gemfibrozil Capsules
间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离
度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 本 品 含 吉 非 罗 齐 （C1SH220 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 酸 乙 酯 、正 己 烷 、 110.0% 。
四 氢 呋 喃 、甲 基 环 己 烷 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
【性状】 本品内容物为白色粉末。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约相 当于 吉非 罗齐
60mg)，加 乙 醇 3m l使吉非罗齐溶解，滤过，照吉非罗齐项下
的鉴别（1)项 试 验 ，显相同的反应。
( 2 ) 在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留
时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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