Page 375 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

吉他霉素片
吉他霉素 a 8 ：r , = c o c h 3 r 2 = c o c h 3
r 3= h r 4= h
吉他霉素八9 :民 = 1 1 r 2= co ch 3
r 3= h r, = h
吉他霉素 a 1 3 : r , = h r 2 = c o c h 2c h 2c h 2c h 2c h 3
r 3==h r 4= h
本 品 为 吉 他 霉 素 A s 、吉 他 霉 素 A 4 、吉 他 霉 素 A , 和吉他
霉 素 A 13等 组 分 为 主 的 混 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 的效
价不得少于1300吉他霉素单位。
【性状】 本品为白色或类白色粉末; 无 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 或 乙 醚 中 极 易 溶 解 ，在水中极微
溶 解 ，在石油醚中不溶。
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 lO m g ,加 硫 酸 5 m l,缓 缓 摇 匀 ，溶液
显红褐色。
( 2 >在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶
液 应 出 现 四 个 与 吉 他 霉 素 对 照 品 溶 液 中 吉 他 霉 素 A 5 、A 4、
A , 、A ? 峰保留时间一致的色谱峰。
【检査】 碱 度 取 本 品 o . l g , 加 水 1 0 0 m l 振 摇 使 溶 解 ，依
法测定（通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 8 .0 ? 1 0 .0 。
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，
含水分不得过3.0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ，依 法 检 査 （通 则 0841)，遗留残
渣不得过0.5% 。
吉 他 霉 素 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 0_ l m o l / L 醋 酸铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH 4. 5 )-甲
醇- 乙 腈 （40 : 55 : 5 ) 为 流 动 相 ；柱 温 为 60°C;检 测 波 长 为
231nm 。取对照品溶液( l) 1 0 ；x l 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录的色谱
图应与标准图谱一致。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
溶 液 ；精 密 量 取 切 “ 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取吉
他 霉 素 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 吉 他 霉 素 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) ; 取 5 m l，置
2 5 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液
( 2 ) 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) , 同 法 测 定 。吉他霉素主
铒分出峰顺序依次为吉他霉素n n m
A 3 、A u 。按 外 标 法 以 吉 他 霉 素 A 5 的 峰 面 积 计 算 ，吉他霉素
A s 应 为 3 5 % ?7 0 % , A 4 应 为 5 % ? 2 5 % , A t 、A 13均 应 为
3 % ?15% ;吉他霉素主组分 A g 、A g 、A ? 、A g 、A s 、A 4 、A i 、A 3 、
A 13之 和 不 得 少 于 8 5 % 。
【含量测定】 取 本 品 ，加 乙 醇 （每 2 m g 加 乙 醇 l m l)溶解
后 ，用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，照抗
生素微生物检定法（通 则 1 2 0 1 ) 测 定 。
【类别】 大环内酯类抗生素。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，置干燥处保存。
【制剂】 吉他霉素片
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
吉他霉素片
Jitam eisu Pian
Kitasamycin Tablets
本品含吉他霉素应为标示量的90_0%?110.0% 。
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ；除去包衣后显白色
或类白色。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吉 他 霉 素
10 000单位），加 硫 酸 5 m l,缓 缓 摇 匀 ，溶液显红褐色。
( 2 ) 在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶
液应出现四个与吉他霉素对照品溶液中吉他霉素H
A , 、A 13峰保留时间一致的色谱峰。
【检査】 吉 他 霉 素 组 分 取 本 品 细 粉 适 量 ，精密称定，加
流动相溶解并定量稀释制成每lm l中约含吉他霉素2500单
位的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照吉他霉素项下
方法 测 定 ，柱 温 为 4 0 ? 60T；，按 下 式 分 别 计 算 ，吉 他 霉 素 As
应 为 标 示 量 的 3 5 % ?7 0 % ,A 4 应 为 标 示 量 的 5 % ?2 5 % ,八,、
A 13均应为标示量的3 % ?15% 。
吉他霉素 A 5( A 4 , A 1, A 13) ^ * ( % ) =
A t W s X 平 均 片 重 X P一X 标 准 品 效 价 x _
a sw t x 标示量 11
式 中 A T 为供试品色谱图中吉他霉素八5 ( 八4、乂 、八13)的峰
面积；
A s 为标准品色谱图中吉他霉素A 5 的峰面积；
WT 为供试品的重量；
W s 为标准品的重量；
P 为标准品中吉他霉素a 5 的百分含量。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第二法），以磷酸盐缓冲液（p H 5 .0 )1 0 0 0 m l为溶出介质，转速
为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤过。
精密量取续滤液适量，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 2 0 单 位 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在
2 3 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研
细 ，精密称取适量（相当于平均片重），加 乙 醇 （每 2 m g 加乙酵
l m l ) 适量使吉他霉素溶解，再按标示量用溶出介质定量稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 0 单位的溶 液, 滤 过 ，精密量取续滤液适
量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 单 位 的 溶 液 ，同
法 测 定 ，计算每片的溶出量。限 度 为 8 0 % ，应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，精密称 定 ，研 细 ，精密称取适
量 ，加乙醇适量（每 2 m g 加 乙 醇 l m l ) 使吉他霉素溶解,用灭菌
水 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 1 0 0 0 单 位 的 混 悬 液 ，静
置 ，精密量取上清液，照吉他霉素项下的方法测定。
【类别】 同吉他霉素。
【规格】 1 0 万单位
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在干燥处保存。