Page 373 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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丝裂霉素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 溶 解 后 ，加 冰 醋 酸 25ml，照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701),用髙氣酸滴
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 、丙 酮 或 乙 酿 中 几 乎 不 溶 。 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 2m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 10. 5 1 m g 的 C 3H 7N 0 3。
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则
0621)，比 旋 度 为 + 14. 0。至 + 15. 6% 【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。
【鉴别】 （1)取 本 品 与 丝 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 水 溶 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与
对 照品 溶液 。照 其 他 氨 基 酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 丝裂霉素
所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 917 Sihemeisu
图）一 致 。
【检査】 酸 度 取 本 品 0.30g,加 水 3 0 m l 溶 解 后 ，依法测 M itom ycin
定 (通 则 0631),p H 值 应 为 5. 5 ? 6.5 。
溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l . O g , 加 水 2 0 m l溶 解 后 ，照 紫 外 - H
可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 4 3 0 m n 的 波 长 处 测 定 透 光
率 ，不 得 低 于 98.0% 。 Ci5H 18N 4O s 334.33
氣 化 物 取 本 品 0.25g，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 本 品 为 6-氣 基 -1，l a ，2 ，8 ，8a ，86*六 氣 -8-(经 甲 基 )-8a-甲
化 钠 溶 液 5. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 0 2 % ) 。 氧 基 + 甲 基 氮 丙 啶 并 [2'，3':3 , 4]吡 咯 并 [ 1 ，2 ^ ] 吲 哚 -4，7-二
硫 酸 盐 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0802) ,与 标 准 硫 酮 氨 基 甲 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 丝 裂 霉 素 （C 15H 18N 40 5)不
酸 钾 溶 液 2. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.02% ) 。 得 少 于 97.0% 。
铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检 查 （通 则 0808) ，与 标 准 氯 化 【性 状 】 本 品 为 深 紫 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇 酸 、碱及日
铵 溶 液 2. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 0 2 % ) 。 光照射均不稳定。
其 他 氨 基 酸 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 本 品 在 水 、甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
中 约 含 20m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l ，置 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
200m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 丝 10婶 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ，在
氨 酸 对 照 品 与 甲 硫 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加 水 溶 217nm与 365nm的波长处有最大吸收。
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
性溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
各 5^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水-冰 醋 酸 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 918
(3 : 1 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 图 ）一 致 。
(1— 50)，在 80°C加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。对 照 溶 液 应 显 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 查 (通 则 0981) ，应
一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。 符合规定。
供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ， 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 悬 浮 液 ，
不得更深(0.5 % ) 。 依 法 测 定 （通 则 0 63 1)，P H 值 应 为 5. 5 ?7. 5 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
过 0.2% (通则 0831) 。 中 含 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用甲醇定
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l O p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照髙效
铁 盐 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0807),与 标 准 铁 溶 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
液 1.0m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0.0 0 1 % ) 。 充 剂 ；以 0 . 0 7 7 % 醋 酸 铵 溶 液 -甲 醇 （80 : 2 0 ) 为 流 动 相 A ;以
重 金 属 取 本 品 2. O g ，加 水 2 3 m l 溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 0 . 0 7 7 % 醋 酸 铵 溶 液 -甲 醇 (50 ：50)为 流 动 相 B ，按下表进 行线
液 ( p H 3. 5)2ml,依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 性 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 2 5 4 n m ，柱 温 为 30 °C。另取肉桂酰胺
过百万分之十。 与 丝 裂 霉 素 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
砷 盐 取 本 品 2. Og,加 水 2 3 m l 溶 解 后 ，加 盐 酸 5 m l ，依法 分 别 约 含 0.0 8 m g 与 0.2m g 的 混 合 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶
检查(通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0.00 0 1 % ) 。 液 ，取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，丝 裂 霉 素 峰 的 保 留
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l g 丝氨
酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 2 E U 。（供 注 射 用 ）
【含量测定】 取 本 品 约 O.lg,精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 lml
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