Page 371 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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对氨基水杨酸钠肠溶片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 附：
释 制 成 每 l m l 中 含 l p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ;另 取 间 氨 基 酚
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 间氨基酚
中 含 1 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 R ! = R 3= H ,R 2= N H 2 C6H 7NO 109.13
胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -10%四 丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 -0. 05m ol/L磷
酸 二 氢 钠 （100 : 2 : 900)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。分 S-氩 基 水 杨 酸 153.14
别 取 间 氨 基 酚 、5-氨 基 水 杨 酸 （美 沙 拉 嗪 ）和 对 氨 基 水 杨 酸 钠 R i = C 0 2 H , R2 = H ,R 3= N H 2 C7 H 7 NO3
对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 制 成 每 l m l 中 含 间 氨 基 酚 和 5-
氨 基 水 杨 酸 各 5畔 、对 氨 基 水 杨 酸 钠 10网 的 混 合 溶 液 作 为 系 对氨基水杨酸钠肠溶片
统 适 用 性 溶 液 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 20H1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 间 氨 基 酚 、5-氨 基 水 杨 酸 与 对 氨 基 Dui’ anji Shuiyangsuanna Changrongpian
水 杨 酸 钠 ，相 邻 各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密
量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 Sodium Aminosalicylate Enteric-coated Ikblets
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。供试品
溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，按 本 品 含 对 氨 基 水 杨 酸 钠 （C7H 6NNa03 ? 2H20 )应为标示
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 , 不 得 过 0. 1% ,其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 量的 95.0% ?105.0% 。
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 任 何 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 (0. 01% ) 的峰 忽 略 不 计 。 【接 别 】 （1)取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，取 适 量 （约相当于
对 氨 基 水 杨 酸 钠 l g ) ，加 水 25ml，搅 拌 使 对 氨 基 水 杨 酸 钠 溶
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，照 对 氨 基 水 杨 酸 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )、（3)项
含 水 分 应 为 16.0% ? 18.0% 。 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
铁 盐 取 本 品 l.O g ，置 钼 坩 埚 中 ，加 无 水 碳 酸 钠 2g，混 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
合 ，在 约 7 4 0 1 炽 灼 ，放 冷 ，残 渣 加 稀 盐 酸 15ml溶 解 后 ，依 法 检 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 ；临 用 新 制 。精密称取含
查 （通 则 0807)，与 标 准 铁 溶 液 1. 5m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 （约 相 当 于 对 氨 基 水 杨 酸 钠 100mg)，置
更 深 (O. 0015% ) 。 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 使 对 氨 基 水 杨 酸 钠 溶 解 并 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置
重 金 属 取 本 品 l .o g ，至 柏 坩 埚 中 ，依 法 检 査 （通 则 0821 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对 照溶液;另
第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 取 间 氨 基 酚 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 含 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照对氨基水
砷 鼓 取 无 水 碳 酸 钠 约 l g ，铺 于 铂 坩 埚 底 部 与 四 周 ，另 杨 酸 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如
取 本 品 l.O g ，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，加 水 少 量 湿 润 ，干 燥 后 ，先用小 有 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积
火 灼 烧 使 炭 化 ，再 在 500? 600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ，放 冷 ，加盐 计 算 ，不 得 过 0. 5% ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
酸 5 m l与 水 23m l使 溶 解 ，依 法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），应符 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大
合 规 定 (0. 0002% ) 。 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 （0 . 0 1 % ) 的 峰 忽 略 不 计 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，用 细 菌 内 毒 素 检 査 用 水 制 成 每 lml 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
中 含 不 大 于 2. lm g 的 溶 液 ，依 法 检 查 ( 通 则 1143)，每 lm g 对氨 第 一 法 方 法 2 ) 测 定 ，以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为溶出介
基 水 杨 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.030EU。（供 无 菌 分 装 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，立即将转篮
用） 升 出 液 面 ，弃 去 各 溶 出 杯 中 的 酸 液 ，供 试 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩
解 等 现 象 ；随 即 在 各 溶 出 杯 中 加 人 预 热 至 3 7 1 ± 0 . 5 1 的磷酸
无 苗 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 盐 缓 冲 液 (pH 6.8)900m l作 为 溶 出 介 质 ，转 速 不 变 ，继续依法
处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ） 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置
100ml量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品溶
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g，精 密 称 定 ，加 水 20ml溶解
后 ，加 50%溴 化 钠 溶 液 10m l与 冰 醋 酸 25ml，照 电 位 滴 定 法
(通 则 0701)，快 速 加 人 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0.1mOl/L )5 m l后 ，继
续 用 该 滴 定 液 滴 定 至 终 点 。每 lm l亚 硝 酸 钠 滴 定 液
(0. lm o l/L )相当于 17. 52mg 的 C7H sNNaO“
【类别】 抗 结 核 病 药 。
【贮廉】 遮 光 ，严 封 保 存 。
【制剂】 （1)对 氨 基 水 杨 酸 钠 肠 溶 片 （2)注 射 用 对 氨 基
水杨酸钠
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