Page 357 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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尼莫地平软肢囊 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 lO m g ),精 密 称 定 ，置 50m i量 瓶 中 ， 【类别】 同 尼 莫 地 平 。
加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 15分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 【规格】 20mg
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟 3000转 ），取 上 清 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 杂 质 I 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20畔 的 溶 液 ，精 密 量 取 尼莫地平软胶囊
5ml，置 100ml量 瓶 中 ，精 密 加 人 供 试 品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 尼 莫 地 平 有 关 物 质 项 下 的 Nimodiping Ruanjiaonang
方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留
时 间 小 于 0. 3 5 的 色 谱 峰 不 计 外 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 Nimodipine Soft Capsules
致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 尼 莫 地 平 标 示 量
的 0.5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 本 品 为 尼 莫 地 平 加 适 宜 的 辅 料 溶 解 制 成 。本品含尼莫地
平 峰 面 积 （1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 ( 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78)的 平 (C21H 26N20 7) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110.
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰 【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 或 黄 棕 色 的 黏 稠 液 体 。
忽略不计。 【鉴别1 (1 )避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ，置 100ml
烧 杯 中 ，加 水 100ml，搅 拌 使 尼 莫 地 平 析 出 ，滤 过 。析出物于
含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ， 6 0 1 干 燥 2 小 时 ，取 约 30mg，加 乙 醇 2 m l使 溶 解 ，加新制的
加 流 动 相 适 量 研 磨 ，并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 100ml量 瓶 中 ，照 5 % 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2 m hl. 5mol/L硫 酸 溶 液 1 滴 及 0. 5mol/L
含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ” 氢 氧化钾甲 醇 溶 液lm l,强烈振摇,1 分钟内沉淀由灰绿色变为
起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。 红棕色。
(2 )取 鉴 别 (1)项下的干燥 析出 物，加 乙 醇 溶 解 制 成 每 lm l中
溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 含 10啤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定 ，在
( 通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 醋 酸 钠 0. 299g，加水 237nm与 355nm的波长处有最大吸收。
50ml，振 摇 使 溶 解 ，加 冰 醋 酸 0.174g，用 水 稀 释 至 100ml,摇 (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
匀 ，即 得 ，pH 4. 5 )(含 0. 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为溶 出 介 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取装量差异项下的内容
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l,置 10m l量 瓶 中 ，加 溶 出 介 质 稀 释 至 物 适 量 (约 相 当 于 尼 莫 地 平 10mg)，精 密 称 定 ，置 50ml量瓶中，
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 约 10mg， 加 流 动 相 适 量 , 超 声 约 15分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用流动
精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 10ml,振 摇 使 溶 解 ，加溶 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂
出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，加 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，精密
与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 加 人 供 试 品 溶 液 lm l，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照溶
238nm的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 ，限度为 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，尼 莫 地 平 峰 与 杂 质 I 峰的分
标 示 量 的 85% ，应 符 合 规 定 。 离 度 应 大 于 3. 0。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20士
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至主成分 色谱峰保留时间的
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除相对保留时间小
【含 置 测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 于 0. 3 7 的 色 谱 峰 不 计 外 ，如 有 与 杂 质 I 保 留时间一致的色 谱
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 尼 莫 地 平 标 示 量 的 0.5义
为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈-水 （35 * 38 : 27)为 流 动 相 ；检 测 波 长 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积
为 235nm。理 论 板 数 按 尼 莫 地 平 峰 计 算 不 低 于 8000，尼 莫 地 (1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 1. 78) 的和不得大
平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 于 对 照 溶 液 中 尼 莫 地 平 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。供试品溶液色
测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 02倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
密 称 取 适 量 （约 相 当 于 尼 莫 地 平 1 0 m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法
加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 1 5 分 钟 使 尼 莫 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用 ( 通 则 0931第 二 法 ），以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 0. 299g，加水
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 1 0 分 钟 （每 分 钟 3 0 00转 ）， 50ml，振 摇 使 溶 解 ，加 冰 醋 酸 0.174g，用 水 稀 释 至 100ml，摇匀，
精 密 量 取 上 清 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 即 得 ，pH 4 .5 )(含 0 .3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ）900ml为 溶 出 介 廣 ，
度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l，注 入 液 相 色 谱 转 速 为 每 分 钟 7 5转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，取
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 尼 莫 地 平 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用 流 动
相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 # 的 溶 液 ，同 法
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