Page 354 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典2015年版
尼美舒利
Nimeishuli
Nimesulide
no2
C13H 12NzOsS 308.31 渣 不 得 过 0.1% 。
本 品 为 4'-硝 基 -2'-苯 氧 基 苯 甲 磺 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C13H 12N20 5S 不 得 少 于 99.0% 。
【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 丙 酮 或 二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ，
在 甲 醇 或 乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 148? 151*€。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0.05 m ol/L氢 氧 化 钠 溶
液 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1 2 @ 的 溶 液 ，照紫外-可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 393mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，
吸收系数( F 为 445?475。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 2mg，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液
3ml，振 摇 使 溶 解 ，加 硫 酸 铜 试 液 2 滴 ，即 生 成 深 绿 色 沉 淀 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 598
图)一 致 。
【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 50ml，充 分 振 摇 ，依法
测定 （通 则 0631),p H 值 应 为 5 .0 ? 7 .0 。
吸 光 度 取 本 品 l.O g ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 10ml，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 450nm的 波 长 处 测 定 ，吸
光 度 不 得 过 0. 50。
氣 化 物 取 本 品 0. 5g，加 0 .0 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液
100ml，充 分 振 摇 使 溶 解 ，滴 加 硝 酸 使 溶 液 由 黄 色 变 为 无 色 ，滤
过 ，取 续 滤 液 20. Oml,依 法 检 查 ( 通 则 0801) ，与 标 准 氣 化 钠 溶
液 7. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 07% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 约 25mg，置 25ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
量 ，超 声 15分 钟 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作
为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含
的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ，照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试
验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 .1 % 的 磷酸 溶液
(用 氨 水 调 节 p H 值 至 7.0)-乙 腈 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波
长 为 230nm。取 对 氣 苯 胺 与 尼 美 舒 利 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 对 氣 苯 胺 20哗 与 尼 美 舒 利 50郎 的 混 合 溶
液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20；x l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，理 论 板 数 按 尼 美 舒 利 峰 计 算 不 低 于 3000，对 氣 苯 胺 峰 与 尼
美 舒 利 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供
试 品 溶 液 各 20MU分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
尼美舒利片
峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1% ) ，各 杂 质 峰 面
积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (0. 5% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
铁 盐 取 本 品 l.O g ,置 坩 埚 中 ，缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化 ，放
冷 ，加 硫 酸 l m l 使 湿 润 ，低 温 加 热 至 硫 酸 蒸 气 除 尽 ，在 700°C炽
灼 至 完 全 灰 化 ，放 冷 ，加 盐 酸 1ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，再 加 稀 盐 酸
l m l 与 水 适 量 ，置 水 浴 上 加 热 （必 要 时 滤 过 ），坩 埚 用 水 洗 涤 ，
合 并 滤 液 与 洗 液 使 成 25ml，依 法 检 査 （通 则 0807)，如 显 色 ，与
标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深
(0. 001% ),
【含置测定】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 中 性 丙 酮 （对
酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）40 m l使 溶 解 ，加 水 20ml,照 电 位 滴 定 法
( 通 则 0701),用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定
的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)
相 当 于 30. 83mg 的 C13H 12N2OsS。
【类别】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 尼 美舒利 片
尼美舒利片
Nimeishuli Pian
Nimesulide Tablets
本 品 含 尼 美 舒 利 （c 13 H 12 N2OsS ) 应 为 标 示 量 的
95.0% ?105.0% 。
【性状】 本品为微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后为微黄色。
【鉴别I 取 本 品 的 细 粉 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ）适 量 （约相
当 于 尼 美 舒 利 50mg)，加 无 水 乙 醇 20ml，振 摇 ，使 尼 美 舒 利 溶
解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 后 减 压 干 燥 ，残 渣 照 尼 美 舒 利 项
下 的 鉴 别 （1 )、（2)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ），
研 细 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 尼 美 舒 利 50mg)，置 50m l量 瓶 中 ，
加 流 动 相 适 量 ，超 声 1 5 分 钟 ，使 尼 美 舒 利 溶 解 ，放 冷 ，用流动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量
取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对
照 溶 液 。照 尼 美 舒 利 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面积(0.5% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积
的 2 倍 （1.0% ) 。
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