Page 354 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 354
中 国 药 典2015年版 尼美舒利片
尼美舒利 峰 保 留 时 间 的 7 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,单个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 1% ) ,各 杂 质 峰 面
Nimeishuli 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (0. 5% ) 。
Nimesulide 干 燥 失 重 取 本 品 ,在 105°C干 燥 至 恒 重 ,减 失 重 量 不 得
过 0. 5% (通则 0831) 。
no2
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 (通 则 0841) ,遗 留 残
C13H 12NzOsS 308.31 渣 不 得 过 0.1% 。
本 品 为 4'-硝 基 -2'-苯 氧 基 苯 甲 磺 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ,
含 C13H 12N20 5S 不 得 少 于 99.0% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ,依 法 检 查 (通则
【性状】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 0821第 二 法 ),含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
本 品 在 丙 酮 或 二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ,在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ,
在 甲 醇 或 乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ,在 水 中 几 乎 不 溶 。 铁 盐 取 本 品 l.O g ,置 坩 埚 中 ,缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化 ,放
熔 点 本 品 的 熔 点 (通 则 0612)为 148? 151*€。 冷 ,加 硫 酸 l m l 使 湿 润 ,低 温 加 热 至 硫 酸 蒸 气 除 尽 ,在 700°C炽
吸 收 系 数 取 本 品 ,精 密 称 定 ,加 0.05 m ol/L氢 氧 化 钠 溶 灼 至 完 全 灰 化 ,放 冷 ,加 盐 酸 1ml,置 水 浴 上 蒸 干 ,再 加 稀 盐 酸
液 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1 2 @ 的 溶 液 ,照紫外-可 l m l 与 水 适 量 ,置 水 浴 上 加 热 (必 要 时 滤 过 ),坩 埚 用 水 洗 涤 ,
见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 393mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 , 合 并 滤 液 与 洗 液 使 成 25ml,依 法 检 査 (通 则 0807),如 显 色 ,与
吸收系数( F 为 445?475。 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ,不 得 更 深
【鉴别】 (1)取 本 品 约 2mg,加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 (0. 001% ),
3ml,振 摇 使 溶 解 ,加 硫 酸 铜 试 液 2 滴 ,即 生 成 深 绿 色 沉 淀 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 598 【含置测定】 取 本 品 约 0.25g,精 密 称 定 ,加 中 性 丙 酮 (对
图)一 致 。 酚 酞 指 示 液 显 中 性 )40 m l使 溶 解 ,加 水 20ml,照 电 位 滴 定 法
【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 50ml,充 分 振 摇 ,依法 ( 通 则 0701),用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ,并 将 滴 定
测定 (通 则 0631),p H 值 应 为 5 .0 ? 7 .0 。 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm ol/L)
吸 光 度 取 本 品 l.O g ,加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 10ml,照紫 相 当 于 30. 83mg 的 C13H 12N2OsS。
外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 450nm的 波 长 处 测 定 ,吸
光 度 不 得 过 0. 50。 【类别】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。
氣 化 物 取 本 品 0. 5g,加 0 .0 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 【贮藏】 遮 光 ,密 封 保 存 。
100ml,充 分 振 摇 使 溶 解 ,滴 加 硝 酸 使 溶 液 由 黄 色 变 为 无 色 ,滤 【制剂】 尼 美舒利 片
过 ,取 续 滤 液 20. Oml,依 法 检 查 ( 通 则 0801) ,与 标 准 氣 化 钠 溶
液 7. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ,不 得 更 浓 (0. 07% ) 。 尼美舒利片
有 关 物 质 取 本 品 约 25mg,置 25ml量 瓶 中 ,加 流 动 相 适
量 ,超 声 15分 钟 使 溶 解 ,放 冷 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 Nimeishuli Pian
为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ,用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中含
的 溶 液 ,作 为 对 照 溶 液 ,照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 Nimesulide Tablets
验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ;以 0 .1 % 的 磷酸 溶液
(用 氨 水 调 节 p H 值 至 7.0)-乙 腈 (60 : 40)为 流 动 相 ;检 测 波 本 品 含 尼 美 舒 利 (c 13 H 12 N2OsS ) 应 为 标 示 量 的
长 为 230nm。取 对 氣 苯 胺 与 尼 美 舒 利 ,加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 95.0% ?105.0% 。
制 成 每 l m l 中 约 含 对 氣 苯 胺 20哗 与 尼 美 舒 利 50郎 的 混 合 溶
液 ,作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ,取 20;x l注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 【性状】 本品为微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后为微黄色。
图 ,理 论 板 数 按 尼 美 舒 利 峰 计 算 不 低 于 3000,对 氣 苯 胺 峰 与 尼 【鉴别I 取 本 品 的 细 粉 (薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 )适 量 (约相
美 舒 利 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 当 于 尼 美 舒 利 50mg),加 无 水 乙 醇 20ml,振 摇 ,使 尼 美 舒 利 溶
试 品 溶 液 各 20MU分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 解 ,滤 过 ,滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 后 减 压 干 燥 ,残 渣 照 尼 美 舒 利 项
下 的 鉴 别 (1 )、(2)项 试 验 ,显 相 同 的 结 果 。
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 (薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ),
研 细 ,精 密 称 定 (约 相 当 于 尼 美 舒 利 50mg),置 50m l量 瓶 中 ,
加 流 动 相 适 量 ,超 声 1 5 分 钟 ,使 尼 美 舒 利 溶 解 ,放 冷 ,用流动
相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量
取 1ml,置 200ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 对
照 溶 液 。照 尼 美 舒 利 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面积(0.5% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积
的 2 倍 (1.0% ) 。
? 307