Page 353 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

尼尔雌醇 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

292计 算 ，即 得 。 成 每 I m t 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取
【类别】 同 尼 可 刹 米 。 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 尼 尔 雌 醇 对 照 品 ，同
【规格】 (1)1. 5ml ?? 0. 375g (2) 2ml : 0. 5g 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
【类别】 雌 激 素 药 。
尼尔雌醇 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 尼 尔 雌醇片
N i，ercichun
尼尔雌醇片
N ilestriol
Ni’ ercichun Pian

Nilestriol Tablets

C25 H 32 O3 380, 53 本 品 含 尼 尔 雌 醇 （C2S H 320 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
本 品 为 3-(环 戊 基 氧 基 )-19-去 甲 -17-孕 留 -1，3 ,5 (1 0 )-三 110. 0 % 。
烯 -20-炔-16?，17?-二 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C25H 320 3 应 为
97.0% ?103.0% 。 【性状】 本 品 为 白 色 片 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 尼 尔 雌 酵
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ， 20m g)，加 三 氯 甲 烷 30 m l提 取 ，滤 过 ，在 水 浴 上 加 热 蒸 去 三
在水中几乎不溶。 氯 甲 烷 ，残 渣 照 尼 尔 雌 醇 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显相同的
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 160? 165°C。 反应。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 ，照紫 外-可见分光光度法
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 ( 通 则 0621) ，比旋 ( 通 则 0401)测 定 ，在 280nm 与 28 8nm 的 波 长 处 有 最 大
度 为 + 2°至 + 10°。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 硫 酸 2? 3 滴 ，即 显 玫 瑰 红 色 ，将 吸收。
此 溶 液 倾 人 5 m l水 中 ，即 显 蓝 紫 色 。 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ，超
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 声 约 10分 钟 使 尼 尔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，用无水乙醇定量稀释制成
(3>本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 136 每 l m l 中 约 含 尼 尔 雌 醇 0. l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液*
图 ）一 致 。 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941)。
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 (9 : 1) 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
密 量 取 lm l,置 50ml量 瓶 中 ，用 三 氣 甲 烷 -甲醇 (9 : 1) 稀释至刻 第 三 法 ），以 0_ 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 150ml为 溶 出 介 质，转
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸取 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤
上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以苯-丙 过 ，取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含尼
酮 (4 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 -乙 醇 （4 : 1) ，在 尔 雌 醇 6.5Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 尼 尔 雌 酵 对 照
105^0加 热 20分 钟 ，置紫外 光 灯 （365mn)下 检 视 。供 试 品 溶 液 品 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
6. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 尼 尔 雌 醇 含 量 测 定 项 下
如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1，分别
干 嫌 失 重 取 本 品 ，在 80°C减 压 干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量 不
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的
得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 0 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ，应 符 合 规 定 。
【含轰测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谦条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 O lO lh
【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 (80 ：20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 221nm。 量 （约 相 当 于 尼 尔 雌 醇 10mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加无水乙酵
理 论 板 数 按 尼 尔 雌 醇 峰 计 算 不 低 于 2500。 适 量 ，置 热 水 浴 中 加 热 3 0 分 钟 ，不 断 振 摇 使 尼 尔 雌 醇 溶 解 ，放
冷 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照紫外-可
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 8 0 im i的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;
另 取 尼 尔 雌 醇 对 照 品 ，同法 测 定 ，计 算 ，即得 。
【类别】 同尼尔雌 醇 。
【规格】 （l)ltn g (2)2mg (3)5mg
【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。

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