Page 353 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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尼尔雌醇                                                                            中 国 药 典 2 0 1 5 年版

292计 算 ,即 得 。                                                                   成 每 I m t 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ,精密量取
     【类别】 同 尼 可 刹 米 。                                                           20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;另 取 尼 尔 雌 醇 对 照 品 ,同
      【规格】 (1)1. 5ml ?? 0. 375g (2) 2ml : 0. 5g                                 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,即 得 。
      【贮藏】 遮 光 ,密 闭 保 存 。
                                                                                      【类别】 雌 激 素 药 。
                   尼尔雌醇                                                               【贮藏】 遮 光 ,密 封 保 存 。
                                                                                      【制剂】 尼 尔 雌醇片
                                 N i,ercichun
                                                                                                  尼尔雌醇片
                            N ilestriol
                                                                                                             Ni’ ercichun Pian

                                                                                                      Nilestriol Tablets

                                                           C25 H 32 O3 380, 53        本 品 含 尼 尔 雌 醇 (C2S H 320 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
      本 品 为 3-(环 戊 基 氧 基 )-19-去 甲 -17-孕 留 -1,3 ,5 (1 0 )-三                      110. 0 % 。
烯 -20-炔-16?,17?-二 醇 。按 干 燥 品 计 算 ,含 C25H 320 3 应 为
97.0% ?103.0% 。                                                                       【性状】 本 品 为 白 色 片 。
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。                                              【鉴别】 (1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 尼 尔 雌 酵
      本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ,在 丙 酮 中 溶 解 ,在 乙 醇 中 略 溶 ,                           20m g),加 三 氯 甲 烷 30 m l提 取 ,滤 过 ,在 水 浴 上 加 热 蒸 去 三
在水中几乎不溶。                                                                        氯 甲 烷 ,残 渣 照 尼 尔 雌 醇 项 下 的 鉴 别 (1 ) 项 试 验 ,显相同的
       熔 点 本 品 的 熔 点 (通 则 0612)为 160? 165°C。                                    反应。
      比 旋 度 取 本 品 ,精 密 称 定 ,加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释                                    (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 ,照紫 外-可见分光光度法
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ,依 法 测 定 ( 通 则 0621) ,比旋                          ( 通 则 0401)测 定 ,在 280nm 与 28 8nm 的 波 长 处 有 最 大
度 为 + 2°至 + 10°。
      【鉴别】 (1)取 本 品 ,加 硫 酸 2? 3 滴 ,即 显 玫 瑰 红 色 ,将                               吸收。
此 溶 液 倾 人 5 m l水 中 ,即 显 蓝 紫 色 。                                                       【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ,加 无 水 乙 醇 适 量 ,超
       (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                           声 约 10分 钟 使 尼 尔 雌 醇 溶 解 ,放 冷 ,用无水乙醇定量稀释制成
       (3>本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 136                          每 l m l 中 约 含 尼 尔 雌 醇 0. l m g 的 溶 液 ,摇 匀 ,滤 过 ,取续滤液*
图 )一 致 。                                                                        照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ,应 符 合 规 定 ( 通 则 0941)。
      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ,加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 (9 : 1) 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;精                                 溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931
密 量 取 lm l,置 50ml量 瓶 中 ,用 三 氣 甲 烷 -甲醇 (9 : 1) 稀释至刻                              第 三 法 ),以 0_ 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 150ml为 溶 出 介 质,转
度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸取                              速 为 每 分 钟 5 0 转 ,依 法 操 作 ,经 6 0 分 钟 时 ,取 溶 液 10ml,滤
上 述 两 种 溶 液 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以苯-丙                               过 ,取 续 滤 液 适 量 ,用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含尼
酮 (4 : 1 ) 为 展 开 剂 ,展 开 ,晾 干 ,喷 以 硫 酸 -乙 醇 (4 : 1) ,在                           尔 雌 醇 6.5Mg 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 尼 尔 雌 酵 对 照
105^0加 热 20分 钟 ,置紫外 光 灯 (365mn)下 检 视 。供 试 品 溶 液                                 品 ,精 密 称 定 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
                                                                                6. 5 ^ g 的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照 尼 尔 雌 醇 含 量 测 定 项 下
如 显 杂 质 斑 点 ,其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ,不 得 更 深 。                             的 色 谱 条 件 ,精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1,分别
      干 嫌 失 重 取 本 品 ,在 80°C减 压 干 燥 4 小 时 ,减 失 重 量 不
                                                                                注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的
得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 0                                                        溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ,应 符 合 规 定 。
      【含轰测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
      色谦条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                                         其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 O lO lh
                                                                                      【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ,精 密 称 定 ,研 细 ,精密称取适
为 填 充 剂 ;以甲醇-水 (80 :20)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 221nm。                                量 (约 相 当 于 尼 尔 雌 醇 10mg),置 100ml量 瓶 中 ,加无水乙酵
理 论 板 数 按 尼 尔 雌 醇 峰 计 算 不 低 于 2500。                                             适 量 ,置 热 水 浴 中 加 热 3 0 分 钟 ,不 断 振 摇 使 尼 尔 雌 醇 溶 解 ,放
                                                                                冷 ,用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,照紫外-可
      测 定 法 取 本 品 ,精 密 称 定 ,加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制                             见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) ,在 2 8 0 im i的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;
                                                                                另 取 尼 尔 雌 醇 对 照 品 ,同法 测 定 ,计 算 ,即得 。
                                                                                      【类别】 同尼尔雌 醇 。
                                                                                      【规格】 (l)ltn g (2)2mg (3)5mg
                                                                                      【贮藏】 密 封 ,在 干 燥 处 保 存 。

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