Page 352 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 352

中国药典2015年版                                                                尼可刹米注射液

勻,滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液 2ml,置 50m l量 瓶 中 ,用 环 己 烷 稀                          可 刹 米 峰 计 算 不 低 于 2000,尼 可 刹 米 峰 与 其 相 邻 杂 质 峰 的 分
释至刻度,摇 勻 ,照 司 莫 司 汀 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ,即 得 。                          离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 i o y ,
                                                                          分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2
      【类别】 同 司 莫 司 汀 。                                                    倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
      【规格】 (l)10mg (2)50mg                                                得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) 。
      【贮藏】 遮 光 , 密 封 ,在 冷 处 保 存 。
                                                                                 易 氣 化 物 取 本 品 1.2g,加 水 5 m l与 髙 锰 酸 钾 滴 定 液
                  尼可刹米                                                    (0. 0 2 m o l/L )0 . 0 5 m l,摇 匀 ,粉 红 色 在 2 分 钟 内 不 得 消 失 。

                                 Nikeshami                                       水 分 取 本 品 0. 5g,加 二 硫 化 碳 5ml,立 即 摇 勻 观 察 ,溶
                                                                          液应澄清。
                         Nikethamide
                                                                                【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g,精 密 称 定 ,加 冰 醋 酸 10ml
                                         o                                与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ,用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶
                                                       C10H 14N2O 178.23  液 显 蓝 绿 色 ,并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯
                                                                          酸 滴 定 液 (0_ lm o l/L )相 当 于 17. 82mg 的C1()H 14N20 。
      本 品 为 iV,N-二 乙 基 烟 酰 胺 。含 C1QH 14N20 不 得 少 于
98. 5% (g/g) 0                                                                  【类 别 】 中 枢 兴 奋 药 。
                                                                                【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 保 存 。
      【性状】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 ;放 置 冷                                【制 剂 】 尼 可 刹 米 注 射 液
处 ,即 成 结 晶 ;有 轻 微 的 特 臭 ;有 引 湿 性 。
                                                                                            尼可刹米注射液
      本 品 能 与 水 、乙 醇 、三 氣 甲 烷 或 乙 醚 任 意 混 合 。
      相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0 6 0 1 )在 25 °C 时为                                                 Nikeshami Zhusheye
1_058 ? 1 .0 6 6 o
      凝 点 本 品 的 凝 点 (通 则 0613)为 22? 24°C。                                                    Nikethamide Injection
      折 光 率 本 品 的 折 光 率 (通 则 0622) 在 25°C 时 为
1. 522?1.524。                                                                    本 品 为 尼 可 刹 米 的 灭 菌 水 溶 液 。含 尼 可 刹 米
      【邋别】 (1)取 本 品 10滴 ,加 氢 氧 化 钠 试 液 3ml,加 热 ,即                         (ClflH 14N20 )应 为 标 示 量 的 90.0% ? 110.0% 。
发生 二 乙 胺 的 臭 气 ,能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 色 。
      (2)取 本 品 1 滴 ,加 水 50ml,摇 勻 ,分 取 2ml,加 溴 化 氰 试                              【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
液 2m l与 2. 5% 苯 胺 溶 液 3ml,摇 匀 ,溶 液 渐 显 黄 色 。                                     【鉴 别 】 (1 )取 本 品 5ml,加 碳 酸 钠 使 饱 和 后 ,即析 出油
      (3)取 本 品 2 滴 ,加 水 1ml,摇 勻 ,加 硫 酸 铜 试 液 2 滴 与 硫                      层 (与 烟 酰 胺 注 射 液 的 区 别 ),分 取 油 层 ,照 尼 可 刹 米 项 下 的 鉴
氰 酸 铵 试 液 3 滴 ,即 生 成 草 绿 色 沉 淀 。                                          别 (1 )、(2 ) 、(3)项 试 验 ,显 相 同 的 反 应 。
      (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 135                            (2 )取 本 品 适 量 (约 相 当 于 尼 可 刹 米 20mg),加 二 氯 甲 烷
图)一 致 。                                                                   20ml,振 摇 提 取 ,水 浴 蒸 干 二 氯 甲 烷 层 ,残 渣 经 减 压 干 燥 ,依法测
      【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 5 .0 g ,加 水 溶 解 并 稀 释 至                          定 。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 135图)一致。
20ml,依 法 测 定 (通 则 0631),p H 值 应 为 6_ 5? 7. 8 。                                   【检 査 】 p H 值 应 为 5. 5?7_8(通 则 O M I) 。
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5g,加 水 溶 解 并 稀 释 至                              有 关 物 质 取 本 品 ,用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4m g 的
10ml,溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ,与 1 号 浊 度 标 准 液 (通则                          溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml,置 100ml量 瓶 中 ,用水
0902第 一 法 )比 较 ,不 得 更 浓 ;如 显 色 ,与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液                       稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 溶 液 。照 尼 可 刹 米 有 关 物 质 项 下
(通 则 0901第 一 法 )比 较 ,不 得 更 深 。                                            的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,各 杂 质 峰
      氣 化 物 取 本 品 5. 0 g ,依 法 检 査 (通 则 0801) ,与 标 准 氣 化                   面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) 。
钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ,不 得 更 浓 (0. 0014% ) 。                               细 苗 内 毒 素 取 本 品 ,依 法 检 查 (通 则 1143),每 l m g 尼
      有 关 物 质 取 本 品 ,加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含                      可 刹 米 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 12EU。
4mg的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml,置 100ml量 瓶                                  其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。
中 ,用 水 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱                                【含 量 测 定 】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2ml,置
法 (通 则 0512)试 验 ,用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ,以甲                        200ml量 瓶 中 ,用 0. 5% 硫 酸 溶 液 分 次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ,洗液
醇-水(30 :7 0 )为 流 动 相 ,检 测 波 长 为 263nm 。 理 论 板 数 按 尼                       并 人 量 瓶 中 ,用 0. 5% 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ;精 密 量取 适
                                                                          量 ,用 0 .5 % 硫 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 尼 可 刹 米
                                                                          20Mg 的 溶 液 ,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 263nm
                                                                          的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ,按 c 1qh 14n 2o 的 吸 收 系 数 (E 仏 )为

                                                                                                                                               305
   347   348   349   350   351   352   353   354   355   356   357