Page 349 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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司帕沙星 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ,与 对 照 溶 液 的 主 斑 本 品 为 5-氨 基 -1-环 丙 基 -7-(顺 -3,5-二 甲 基 -1-哌嗪基)-6,
点 比 较 ,不 得 更 深 ,杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。 8-二 氟 -1,4-二 氢 -4-氧 代 喹 啉 -3-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ,含司帕
沙 星 (0 19印 2匕 队 0 3) 应 为 98. 5 % ? 102.0% 。
含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ,置 25m l量 瓶 中 ,加 水 1ml,振
摇 使 其 崩 解 后 ,再 加 无 水 乙 醇 20ml,超 声 并 时 时 振 摇 使 司 坦 【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 .
唑 醇 溶 解 ,放 冷 ,用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,迅 速 滤 过 ,按 本 品 在 乙 腈 、甲 醇 或 乙 酸 乙 酯 中 微 溶 ,在乙醇中极微溶
含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ,除 限 度 为 士 20% 外 ,应 符 合 规 解 ,在 水 中 几 乎 不 溶 ; 在 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 ,在冰
定 (通 则 0941) 。 醋酸中略溶。
【鉴 别 】 (1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供试品
溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
0 9 3 1第 三 法 ),以 盐 酸 溶 液 (9— 1000) 2 5 0 m l为 溶 出 介 质 , 一致。
转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ,依 法 操 作 ,经 4 5 分 钟 时 ,取 溶 液 滤 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 921
过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 约
20mg,精 密 称 定 ,置 5 0 m l量 瓶 中 ,加 乙 醇 15ml,置 温 水 浴 图 )一 致 。
中 加 热 使 溶 解 ,放 冷 ,加 1. O m o l/L 盐 酸 溶 液 5. 0m l,用 水 稀 【检 查 】 吸 光 度 取 本 品 ,精 密 称 定 ,加 0. lm o l/L 氢氧
释 至 刻 度 ,摇 匀 ,精 密 量 取 2m l,置 100m l量 瓶 中 ,用 盐 酸 溶
液 (9— 1000)稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 品 溶 液 (临 用 新 化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 4 m g的溶液,照
制 )。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1,照 含 量 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 440rmi的波长处测定
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ,计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 吸 光 度 ,不 得 过 0.15。
的 7 5 % ,应 符 合 规 定 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ,加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 。
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 精 密 量 取 1ml,置 200ml量 瓶 中 ,用 含 量 测 定 项 下 的 流动 相 稀
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通则
为 填 充 剂 ;以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (75 : 25)为流 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ;以枸橼酸钠
动 相 ;检 测 波 长 为 224mn。理 论 板 数 按 司 坦 唑 醇 峰 计 算 不 低 缓 冲 液 (称 取 枸 橼 酸 2. 104g与 枸 橼 酸 钠 2.941g,加水至
于 3500。 500ml,用 70% 高 氯 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 4 )为 流 动 相 A ;乙
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ,精 密 称 定 ,研 细 ,精 密 称 取 适 量 腈 为 流 动 相 B ,检 测 波 长 为 290mn。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗
( 约 相 当 于 司 坦 唑 醇 2m g),置 25m l量 瓶 中 ,加 无 水 乙 醇 适 量 , 脱 ,取 司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ,加 流 动 相 A 溶 解 并 稀释制成 每
l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 ,在 4500lx的 照 度 下 照 射 20小时,
超 声 并 时 时 振 摇 使 司 坦 唑 醇 溶 解 ,放 冷 ,用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ,量 取 10fA注 人 液 相 色 谱 仪 ,记录色谱
度 ,摇 匀 ,迅 速 滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ,精 密 量 取 io y 图 ,司 帕 沙 星 峰 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 ,司帕沙星峰与其相对保
注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 ,精 密 称 留 时 间 约 为 0 . 9 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ,司帕沙
定 ,加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80Mg 的溶 星 峰 拖 尾 因 子 不 得 过 2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液
液 ,同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,即 得 。 各 20M1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,供试品溶液色谱
图 中 如 有 杂 质 峰 ,最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
【类别 】 同 司 坦 唑 醇 。 峰面积(0.5% ) , 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰
【规格 】 2 m g 面 积 的 0. 2 倍 (0. 1% ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
【贮 藏 】 遮 光 ,密 闭 保 存 。 主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
司帕沙星 时 间 (分 钟 ) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 70 30
Sipashaxtng 8 70 30
18 50 50
Sparfloxacin 70 30
23 70 30
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nh2 o o 残 留 溶 剂 甲 苯 与 吡 啶 取 供 试 品 约 0.5g,精 密 称 定 ,置
顶 空 瓶 中 ,精 密 加 入 2% 氢 氧 化 钠 溶 液 5tnl使 溶 解 ,密 封 ,作为
C 19H 22F 2N 40 3 392.41 供 试 品 溶 液 ^ 精 密 称 取 甲 苯 与 吡 啶 各 适 量 ,加 2% 氢氧化钠溶
液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 苯 89 ^g和 吡 啶 20Mg 的混合
溶 液 ,精 密 量 取 5ml,置 顶 空 瓶 中 ,密 封 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照
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