Page 349 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 349

司帕沙星                                                                             中 国 药 典 2 0 1 5 年版

的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑               本 品 为 5-氨 基 -1-环 丙 基 -7-(顺 -3,5-二 甲 基 -1-哌嗪基)-6，
点 比 较 ，不 得 更 深 ，杂 质 总 量 不 得 过 2 .0 % 。                   8-二 氟 -1，4-二 氢 -4-氧 代 喹 啉 -3-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含司帕
                                                         沙 星 （0 19印 2匕 队 0 3) 应 为 98. 5 % ? 102.0% 。
      含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 1ml，振
摇 使 其 崩 解 后 ，再 加 无 水 乙 醇 20ml，超 声 并 时 时 振 摇 使 司 坦              【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 .
唑 醇 溶 解 ，放 冷 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，迅 速 滤 过 ，按              本 品 在 乙 腈 、甲 醇 或 乙 酸 乙 酯 中 微 溶 ，在乙醇中极微溶
含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，除 限 度 为 士 20% 外 ，应 符 合 规      解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ; 在 O .lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 ，在冰
定 （通 则 0941) 。                                           醋酸中略溶。
                                                               【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则           溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
0 9 3 1第 三 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 2 5 0 m l为 溶 出 介 质 ，  一致。
转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤                (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 921
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 约
20mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 15ml，置 温 水 浴         图 ）一 致 。
中 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 1. O m o l/L 盐 酸 溶 液 5. 0m l，用 水 稀          【检 查 】 吸 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L 氢氧
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2m l，置 100m l量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶
液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 （临 用 新          化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 4 m g的溶液，照
制 ）。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50M1，照 含 量           紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 440rmi的波长处测定
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量         吸 光 度 ，不 得 过 0.15。
的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
                                                                有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。      并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
      【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。           精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 含 量 测 定 项 下 的 流动 相 稀
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                           释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （75 : 25)为流       0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以枸橼酸钠
动 相 ；检 测 波 长 为 224mn。理 论 板 数 按 司 坦 唑 醇 峰 计 算 不 低         缓 冲 液 （称 取 枸 橼 酸 2. 104g与 枸 橼 酸 钠 2.941g，加水至
于 3500。                                                  500ml，用 70% 高 氯 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 4 )为 流 动 相 A ;乙
       测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量      腈 为 流 动 相 B ，检 测 波 长 为 290mn。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗
( 约 相 当 于 司 坦 唑 醇 2m g)，置 25m l量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 适 量 ，    脱 ，取 司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀释制成 每
                                                         l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 ，在 4500lx的 照 度 下 照 射 20小时，
超 声 并 时 时 振 摇 使 司 坦 唑 醇 溶 解 ，放 冷 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻      作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，量 取 10fA注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
度 ，摇 匀 ，迅 速 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 io y     图 ，司 帕 沙 星 峰 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 ，司帕沙星峰与其相对保
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 司 坦 唑 醇 对 照 品 ，精 密 称       留 时 间 约 为 0 . 9 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，司帕沙
定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80Mg 的溶     星 峰 拖 尾 因 子 不 得 过 2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                   各 20M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供试品溶液色谱
                                                         图 中 如 有 杂 质 峰 ，最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
       【类别 】 同 司 坦 唑 醇 。                                 峰面积(0.5% ) , 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰
       【规格 】 2 m g                                       面 积 的 0. 2 倍 （0. 1% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。                             主 峰 面 积 的 2 倍 （1.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶
                                                         液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

         司帕沙星                                            时 间 （分 钟 ）  流动相A(%)     流动相B(%)
                                                                0            70         30
             Sipashaxtng                                        8           70          30
                                                              18             50         50
           Sparfloxacin                                                      70         30
                                                              23             70         30
                                                              28

         nh2 o            o                                     残 留 溶 剂 甲 苯 与 吡 啶 取 供 试 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，置
                                                         顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 2% 氢 氧 化 钠 溶 液 5tnl使 溶 解 ，密 封 ，作为
         C 19H 22F 2N 40 3 392.41                        供 试 品 溶 液 ^ 精 密 称 取 甲 苯 与 吡 啶 各 适 量 ，加 2% 氢氧化钠溶
                                                         液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 苯 89 ^g和 吡 啶 20Mg 的混合
                                                         溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照

? 302 ?
   344   345   346   347   348   349   350   351   352   353   354