Page 351 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

司莫司汀
110.0 % 。
【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 颗 粒 、粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 0 .1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 司 帕
沙 星 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 7. 5Mg 的 溶 液 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
291nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 ，研 细 ，精 密 称 取 细
粉 适 量 （约 相 当 于 司 帕 沙 星 20mg) ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 0. 2 m g 的 溶 液 ，滤
过 ，取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测
定 ，最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(0. 5% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0 .2 倍 (0 .1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 3 倍 （1 .5 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以醋酸-醋 酸 钠 缓 冲 液 （pH 4 .5)900 m l为 溶 出 介 质 ，
转 速 为 每 分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 司 帕 沙 星 Gfxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
0401)，在 298mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 司 帕 沙 星
对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
6Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的
80 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 (约 相 当 于 司 帕 沙 星 O .lg )，置 200ml量 瓶 中 ，加 甲 醇
适 量 充 分 振 摇 使 司 帕 沙 星 溶 解 , 并 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 25ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 司 帕 沙 星 。
【规格 】 （1)0. lg (2)0. 2g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
司莫司汀
Simositing
Semustine
C10H 18ClN3O2 247. 72
本 品 为 l-(2-氣 乙 基 )-3-(4-甲 基 环 己 基 )-l-亚 硝 基 脲 。 按
干 燥 品 计 算 ，含 C1QH 18C1N30 2 应 为 9 7 .0 % ? 103.0% 。
? 304 ?
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【性 状 】 本品为淡黄色略带微红的结晶性粉末;对光敏感。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 环 己烷中溶解,在
水中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 71?75°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg，加 乙 醇 5ml，振 摇 使 溶 解 ，加
1% 磺 胺 稀 盐 酸 溶 液 2ml，置 水 浴 中 加 热 约 10分 钟 ，放 冷 ，加碱
性 牙 萘 酚 试 液 2ml，显 橙 黄 色 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照紫外-可见 分光光度法(通
则 0401)测 定 ，在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(3 )取 本 品 约 10mg，加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，置水浴中加热
5 分 钟 ，显 氯 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 氣 化 物 取 本 品 0.25g，加 水 20ml，振 摇 ，滤过，滤
渣 用 水 10ml洗 涤 ，合 并 洗 液 与 滤 液 ，依 法 检 查 (通 则 0801)，与标
准 氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制成的对 照液比较 ，不得 更浓(0. 02% ) 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每
l m l 中 含 lO m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，加乙
醇 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照
薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1，分别
点 于 同 一 硅 胶 HF254薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -环 己 烷 （3 : 1)为
展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254mn)下 检 视 。供试品溶
液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。再置
碘 蒸 气 中 ，原 点 不 得 显 黄 色 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减 压 干 燥 4
小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加环己烷制
成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 232nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 的
吸 收 系 数 (￡：! = ) 为 254计 算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
【制 剂 】 司 莫 司 汀 胶 囊
司莫司汀胶囊
Simositing Jiaonang
Semustine Capsules
本 品含 司 莫 司 汀 ( q 。H18C1N3Q ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % o
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 司 莫 司 汀
lO m g ),照 司 莫 司 汀 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混
合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 司 莫 司 汀 25mg)，置 5 0 m lf：
瓶 中 ，加 环 己 烷 适 量 振 摇 使 司 莫 司 汀 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇