Page 351 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 351

司莫司汀                                                                                                         中 国 药 典 2 0 1 5 年版

110.0 % 。                                                                  【性 状 】 本品为淡黄色略带微红的结晶性粉末;对光敏感。

      【性状】 本 品 内 容 物 为 黄 色 颗 粒 、粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。                          本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ,在 乙 醇 或 环 己烷中溶解,在
      【鉴别】 (1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                  水中几乎不溶。
       (2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ,加 0 .1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 司 帕
沙 星 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 7. 5Mg 的 溶 液 ,                           熔 点 本 品 的 熔 点 (通 则 0612)为 71?75°C。
滤 过 ,取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ,在                               【鉴 别 】 (1)取 本 品 约 10mg,加 乙 醇 5ml,振 摇 使 溶 解 ,加
291nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                                                   1% 磺 胺 稀 盐 酸 溶 液 2ml,置 水 浴 中 加 热 约 10分 钟 ,放 冷 ,加碱
      【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 ,研 细 ,精 密 称 取 细                         性 牙 萘 酚 试 液 2ml,显 橙 黄 色 。
粉 适 量 (约 相 当 于 司 帕 沙 星 20mg) ,加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相                               (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ,照紫外-可见 分光光度法(通
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 0. 2 m g 的 溶 液 ,滤                      则 0401)测 定 ,在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
过 ,取 续 滤 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测                                  (3 )取 本 品 约 10mg,加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml,置水浴中加热
定 ,最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(0. 5% ) ,其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的                      5 分 钟 ,显 氯 化 物 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301) 。
0 .2 倍 (0 .1 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 3 倍 (1 .5 % ) 。                                                              【检 查 】 氣 化 物 取 本 品 0.25g,加 水 20ml,振 摇 ,滤过,滤
       溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931                        渣 用 水 10ml洗 涤 ,合 并 洗 液 与 滤 液 ,依 法 检 查 (通 则 0801),与标
第 二 法 ),以醋酸-醋 酸 钠 缓 冲 液 (pH 4 .5)900 m l为 溶 出 介 质 ,                        准 氯 化 钠 溶 液 5. 0m l制成的对 照液比较 ,不得 更浓(0. 02% ) 。
转 速 为 每 分 钟 50转 ,依 法 操 作 ,经 4 5 分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ,滤
过 ,精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ,用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中                            有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ,加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每
约 含 司 帕 沙 星 Gfxg的 溶 液 ,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则                           l m l 中 含 lO m g的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ,加乙
0401),在 298mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;另 精 密 称 取 司 帕 沙 星                          醇 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ,作 为 对 照 溶 液 。照
对 照 品 适 量 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含                       薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分别
6Mg 的 溶 液 ,同 法 测 定 ,计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的                         点 于 同 一 硅 胶 HF254薄 层 板 上 ,以 三 氯 甲 烷 -环 己 烷 (3 : 1)为
80 % ,应 符 合 规 定 。                                                          展 开 剂 ,展 开 ,晾 干 ,置 紫 外 光 灯 (254mn)下 检 视 。供试品溶
       其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。
       【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ,混 合 均 匀 ,精密                       液 如 显 杂 质 斑 点 ,与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ,不 得 更 深 。再置
称 取 适 量 (约 相 当 于 司 帕 沙 星 O .lg ),置 200ml量 瓶 中 ,加 甲 醇
适 量 充 分 振 摇 使 司 帕 沙 星 溶 解 , 并 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,滤                      碘 蒸 气 中 ,原 点 不 得 显 黄 色 。
过 ,精 密 量 取 续 滤 液 2ml,置 25ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻                                 干 燥 失 重 取 本 品 ,置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ,减 压 干 燥 4
度 ,摇 匀 ,作 为 供 试 品 溶 液 ,照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ,即 得 。
       【类 别 】 同 司 帕 沙 星 。                                                  小 时 ,减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。
       【规格 】 (1)0. lg (2)0. 2g                                                    炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。
       【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 保 存 。
                                                                           【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 ,精 密 称 定 ,加环己烷制
                   司莫司汀
                                                                           成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通则
                                  Simositing
                                                                           0401),在 232nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ,按       的
                           Semustine
                                                                           吸 收 系 数 (£:! = ) 为 254计 算 ,即 得 。
                                                    C10H 18ClN3O2 247. 72
       本 品 为 l-(2-氣 乙 基 )-3-(4-甲 基 环 己 基 )-l-亚 硝 基 脲 。 按                   【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
干 燥 品 计 算 ,含 C1QH 18C1N30 2 应 为 9 7 .0 % ? 103.0% 。
   ? 304 ?                                                                 【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 ,在 冷 处 保 存 。
                                                                           【制 剂 】 司 莫 司 汀 胶 囊

                                                                                              司莫司汀胶囊

                                                                                                     Simositing Jiaonang

                                                                                                Semustine Capsules

                                                                                 本 品含 司 莫 司 汀 ( q 。H18C1N3Q ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
                                                                           110. 0 % o

                                                                                 【鉴 别 】 (1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 (约 相 当 于 司 莫 司 汀
                                                                           lO m g ),照 司 莫 司 汀 项 下 的 鉴 别 (1)项 试 验 ,显 相 同 的 反 应 。

                                                                                  (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通
                                                                           则 0401)测 定 ,在 232nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

                                                                                 【检 查 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。
                                                                                 【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ,混
                                                                           合 均 匀 ,精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 司 莫 司 汀 25mg),置 5 0 m lf:
                                                                           瓶 中 ,加 环 己 烷 适 量 振 摇 使 司 莫 司 汀 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇
   346   347   348   349   350   351   352   353   354   355   356