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中国药典2015年版 司帕沙星肢囊
残 留溶 剂测定法( 通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG- 司帕沙星片
20M)( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度
为 6 0 C ,维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20BC 的 速 率 升 温 至 150°C，维 Sipashaxing Pian
持 6 分 钟 ，检 测 器 温 度 为 23CTC;进 样 口 温 度 为 200°C。顶空
瓶 平 衡 温 度 为 85aC ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 Sparfloxacin Tablets
进样，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对
照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 本 品 含 司 帕 沙 星 （Q 9H22F2N4C\>应 为 标 示 量 的 90.0% ?
算 ，甲 苯 与 吡 啶 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 110.0 % 。
三 氣 甲 烷 取 供 试 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ， 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
精 密 加 人 2 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 后显黄色。
溶 液。精 密 称 取 三 氯 甲 烷 适 量 ，用 2% 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 三 氣 甲 烷 6邶 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml,置 顶空 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG-20M)( 或 极 性 相 近 ）为
固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 60°C，维 持 10分 钟 ， (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 0. 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 使 司 帕 沙
以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 150°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 星 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lt n l中 约 含 司 帕 沙 星 7. 5j^g的 溶 液 ，滤
为 230°C;进 样 口 温 度 为 200°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 75°C，平 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 291nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氯 甲 烷 的 残 留 量
应符合规定。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 10片 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适
量 ( 约 相 当 于 司 帕 沙 星 20mg) ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星 0. 2m g的 溶 液 ，滤 过 ，取续
过 1.0% (通则 0831) 。 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，最大 单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5% ) ，其 他 单 个
炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0 .1% ) ，各
0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0_2% 。 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (1. 5% 、
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 法 ），以醋酸_醋酸 钠缓 冲液 (pH 4. 5)900ml为 溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 45分 钟 时 ,取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密量取
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 司 帕 沙 星
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 6/ug的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 298nm的波
为 填 充 剂 ；以 枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 （称 取 枸 橼 酸 1. I0 4 g 与 枸 橼 酸 长 处 测 定 吸 光 度 ;另 精 密 称 取 司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ,加 溶 出 介 质
钠 2. 941g，加 水 至 500ml，用 70% 髙 氣 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计算
2. 4)-乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 298nmD 取 司 帕 沙 每 片 的溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80%，应 符 合 规 定 。
星 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. lmg
的溶液，在 4 5 0 0 k 的 照 度 下 照 射 2 0 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
液 ，量 取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，司 帕 沙 星 峰 保 留 【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
时 间 约 为 7 分 钟 ，司 帕 沙 星 峰 与 其 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 9 处 量 （约 相 当 于 司 帕 沙 星 0. l g ) ，置 200ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 充
的杂质峰间的分离度应符合要求。 分 振 摇 使 司 帕 沙 星 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密
测 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 量 取 续 滤 液 2ml，置 25 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
甲醇适量，充 分 振 摇 使 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 司 帕 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
取 2ml，置 25m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 【类 别 】 同 司 帕 沙 星 。
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20W注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取 【规 格 】 （1)0. lg (2)0. 15g (3 )0 .2g
司 帕 沙 星 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
即得。
【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。 司帕沙星胶囊
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)司 帕 沙 星 片 （2)司 帕 沙 星 胶 囊 Sipashaxing Jiaonang
Sparfloxacin Capsules
本 品 含 司 帕 沙 星 （(：19氏 2巧 乂 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
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