Page 348 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 20 1 5 年版
溶液。胸 腺 嘧 啶 峰 与 胸 苷 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。理 论 板
数 按 司 他 夫 定 峰 计 算 不 低 于 800,拖 尾 因 子 不 得 过 1. 8。
测 定 法 取 本 品 10粒 的 内 容 物 ，精 密 称 定 ，混 匀 ，精 密 称
取适量(约 相 当 于 司 他 夫 定 10mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适
量 ，振 摇 15分 钟 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供试品溶液（临 用 新 制 ），精 密 量 取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录色谱图；另 取 司 他 夫 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 lt n l中 约 含 0. l m g 的 溶 液 （临 用 新 制 ），同法
测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 司 他 夫 定 。
【规格】 （1) 15mg (2) 20mg (3)30mg (4) 40mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
司坦唑醇
Sitanzuochun
Stanozolol
C21H32 N20 328. 50
本 品 为 17-甲 基-2W-5a -雄 留 -2-烯 -[3，2-c]吡 唑 -17^3■醇 。
按 干 燥 品 计 算 ，含 C21H 32N20 不 得 少 于 98.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；略 有 引 湿 性 。
本 品 在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 乙 酸 乙 酯 或 丙 酮 中 微
溶 ，在 苯 中 极 微 溶 解 ，在 水 或 甲 醇 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 )， 比旋
度 为 + 34°至 + 40°。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 2mg，加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液
3ml，显 黄 绿 色 ，置 紫 外 光 灯 （365nm )下 检 视 ，显 黄 绿 色 荧 光 。
(2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
40Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在
224nm的波长处有最大吸收。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 597
图）一 致 。
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 二 氯 甲 烷 - 无 水 乙 醇
(9 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品溶 液;精 密 量 取 适 量 ，用 二 氯 甲 烷 -无 水 乙 醇 （9 : 1)分 别 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 l(V g 、3CVg与 50辟 的 溶 液 ，作 为 系 列 对 照
溶 液 ;另 取 司 坦 唑 醇 与 美 雄 诺 龙 （杂 质 I ) 对 照 品 ，加 二 氣 甲
烷-无 水 乙 醇 （9 ?? 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 1m〗中 含 司 坦 唑 醇
lOmg和 美 雄 诺 龙 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层
司坦唑醇片
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 5 种 溶 液 各 10卩1，分别点于
同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （19 : 1 )为 展 开 剂 ，展
开 ，晾 干 ，喷 以 2 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 100X：加 热 1? ? 15分钟
至 斑 点 清 晰 ，置 紫 外 光 灯 （3 6 5 n m )下 检 视 。对 照 品 溶 液 应 显
两 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 系 列 对
照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，杂 质 总 量 不 得 过 2. 0% 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1-0% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 干 燥 品 约 0.27g，精 密 称 定 ，加冰醋
酸 3 0 m l微 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴
定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白
试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 相 当 于 32. 85mg
的 c 21h 32n 2o 。
【类 别 】 同 化 激 素 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
【制剂】 司坦唑醇片
附：
杂 质 1 (美雄诺龙）
C 20 H 32 O 2 304. 47
司坦唑醇片
Sitanzuochun Pian
Stanozolol Tablets
本品含 司坦唑醇 (Cn H32N20 ) 应为标示量 的90%?110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 司 坦 唑 醇 2mg) ，
加 乙 醇 5ml，置 水 浴 中 加 热 至 沸 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残
渣 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 3ml，即 显 黄 色 ，置 紫 外 光 灯
(3 65n m )下 检 视 ，显 黄 绿 色 荧 光 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 2 5 片 ，研 细 ，取 适 量 （约相当
于 司 坦 唑 醇 40mg)，加 二 氯 甲 烷 ■■无 水 乙 醇 （9 : 振摇
使 司 坦 唑 醇 溶 解 ，迅 速 滤 过 ，在 室 温 下 吹 氮 气 至 干 ，残 渣 用 上
述 溶 剂 3m〗溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;照 司 坦 唑 醇 有 关 物 质 项 下
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