Page 347 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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司他夫定胶囊                                                                      中 囯 药 典 2015年版|

附:                                                                          235nm波长处有最小吸收。
杂 质 I (胸腺嘧啶)                                                                      ( 2 ) 取本品的内容物适量(约 相 当 于 司 他 夫 定 200mg),加

                                                   C5H 6N 20 2 126.11       丙 酮 50 m l,剧 烈 振 摇 ,再 置 水 浴 上 边 加 热 边 搅 拌 至 沸 ,滤过,
                                                                            滤液中加入正庚烷150m l,放 置 1 小时使司他夫定充分沉淀,
杂 质 I ( c r ■司他夫定)                                                          滤 过 ,用正庚烷漂洗结晶,取 结 晶 置 空 气 中 干 燥 至 少 3 0 分钟,
                                                                            取 适 量 ,加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的溶液,
                                     HO,                                    依法测定(通 则 0621) ,比旋度为一39. 5。至 一45. 9°。

                                                   C10H 12N 20 4 224. 21          ( 3 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 (约 相 当 于 司 他 夫 定 20mg),加
                                                                            水 100m l,超 声 3 分 钟 ,滤 过 ,取续滤液作为供试品溶液;另取
杂 质 1[(胸苷)                                                                  司他夫定对照品,加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g的
                                                                            溶 液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502)试验 ,吸取
                                           OH      C10H h N 2O5 2 4 2 .23   上 述 两 种 溶 液 各 10^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层板上,以
                                                                            三氯甲烷- 乙醇-水 (100 : 25 :0 . 5 ) 为展开剂,展 开 后 ,晾干,置
杂 质 汉 (胸 苷 异 构 体 )                                                          紫外光灯(2 5 4 n m )下 检 视。供试品溶液所显主斑点的颜色与
                                                                            位置应与对照品溶液的主斑点相同。
                                               HN
                                                                                  ( 4 ) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的
                                                      Ci0H 14N 20 5 242.23  保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

                    司他夫定胶囊                                                        以上(3 ) 、(4 ) 两项可选做一项。
                                                                                  【检查】 有 关 物 质 取含量测定项下的供试品溶液作为
                          Sitafuding Jiaonang                               供 试 品 溶 液 (临 用 新 制 )。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 适 量 ,精密称定,
                                                                            用 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ,作为对
                     Stavudine Capsules                                     照品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ,用 水 稀 释 制 成 每 lm l
                                                                            中约 含 司 他 夫 定 0 .5 Mg 的 溶 液 ,作 为 对 照 溶 液 。照含量测定
      本 品 含 司 他 夫 定 (c 1(l h 12 n 2 o 4 ) 应 为 标 示 量 的                       项 下 的 色 谱 条 件 ,精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照品溶液与对照溶
90. 0 % ?105. 0 % 。                                                         液 各 20^1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间
                                                                            的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ,胸腺嘧啶按
      【鉴别】 (1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 (约 相 当 于 司 他 夫 定                          外标法以峰面积计算,不 得 过 司 他 夫 定 标 示 量 的 1 .0 % , 其他
2 5 tn g ),加 水 适 量 , 振摇使司他夫定溶解,用 水 稀 释 至 50 m l,滤                           单个杂质峰 面积 不得 大于 对照 溶液主峰 面积 的0 .4 倍
过 ,取 滤 液 l m l ,用 水 稀 释 至 50 m l,摇 匀 ,照紫外-可见分光光                             (0. 2 % ) ,杂 质 总 量 不 得 过 2. 0 % 。
度 法 (通 则 0 4 0 1 )测 定 ,在 2 6 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ,在                             含 量 均 匀 度(1 5 m g 与 2 0 m g 规 格 ) 取 本 品 1 粒的内容
                                                                            物 ,置 2 0 0 m l量 瓶 中 ,加 水 适 量 ,振 摇 1 5 分钟使司他夫定溶
  ? 300 ?                                                                   解 ,用水稀释至刻度,摇 匀 ,滤 过 ,取续滤液作 为供 试品 溶 液 ,
                                                                            照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通 则 0941K
                                                                                  溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931
                                                                            第 二 法),以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ,依法
                                                                            操 作 ,经 3 0 分 钟 时 ,取溶液适量滤过,取续滤液作为供试品溶
                                                                            液 ; 另取 司他 夫定对照品适量,精 密 称 定 ,加水溶解并定量稀
                                                                            释 制 成 每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的溶液,作为对照品溶液。精密量
                                                                            取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1,照含量测定项下的色谱
                                                                            条件分别测定,检 测 波 长 为 254mn,计 算 每 粒 的 溶 出 量 ,限度
                                                                            为 标 示 量 的 8 0 % ,应符合规定。
                                                                                  其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103)。
                                                                                  【含量测定】 照髙效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。
                                                                                  色 谱 条 件 与 系 统 适用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                                            为 填 充 剂 ;以乙腈-O .O lm o l/L 醋 酸 铵 溶 液 (5 : 9 5 )为流动相*
                                                                            检 测 波 长 为 268m n。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 与 胸 苷 适 量 ,加水溶
                                                                            解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1哗 的 溶 液 ,作为系统适用性
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