Page 347 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

司他夫定胶囊 中 囯 药 典 2015年版|

附: 235nm波长处有最小吸收。
杂 质 I (胸腺嘧啶） ( 2 ) 取本品的内容物适量（约 相 当 于 司 他 夫 定 200mg)，加

C5H 6N 20 2 126.11 丙 酮 50 m l，剧 烈 振 摇 ，再 置 水 浴 上 边 加 热 边 搅 拌 至 沸 ，滤过，
滤液中加入正庚烷150m l,放 置 1 小时使司他夫定充分沉淀，
杂 质 I ( c r ■司他夫定） 滤 过 ，用正庚烷漂洗结晶，取 结 晶 置 空 气 中 干 燥 至 少 3 0 分钟，
取 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的溶液，
HO, 依法测定（通 则 0621) ，比旋度为一39. 5。至 一45. 9°。

C10H 12N 20 4 224. 21 ( 3 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 司 他 夫 定 20mg)，加
水 100m l，超 声 3 分 钟 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液;另取
杂 质 1[(胸苷） 司他夫定对照品，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2m g的
溶 液 ，作为对照品溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502)试验 ，吸取
OH C10H h N 2O5 2 4 2 .23 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层板上，以
三氯甲烷- 乙醇-水 （100 : 25 ：0 . 5 ) 为展开剂，展 开 后 ，晾干，置
杂 质 汉 （胸 苷 异 构 体 ） 紫外光灯(2 5 4 n m )下 检 视。供试品溶液所显主斑点的颜色与
位置应与对照品溶液的主斑点相同。
HN
( 4 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
Ci0H 14N 20 5 242.23 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

司他夫定胶囊 以上（3 ) 、（4 ) 两项可选做一项。
【检查】 有 关 物 质 取含量测定项下的供试品溶液作为
Sitafuding Jiaonang 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，精密称定，
用 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，作为对
Stavudine Capsules 照品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 lm l
中约 含 司 他 夫 定 0 .5 Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测定
本 品 含 司 他 夫 定 （c 1(l h 12 n 2 o 4 ) 应 为 标 示 量 的 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照品溶液与对照溶
90. 0 % ?105. 0 % 。 液 各 20^1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间
的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，胸腺嘧啶按
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 司 他 夫 定 外标法以峰面积计算，不 得 过 司 他 夫 定 标 示 量 的 1 .0 % , 其他
2 5 tn g )，加 水 适 量 , 振摇使司他夫定溶解，用 水 稀 释 至 50 m l，滤 单个杂质峰 面积 不得 大于 对照 溶液主峰 面积 的0 .4 倍
过 ，取 滤 液 l m l ，用 水 稀 释 至 50 m l，摇 匀 ，照紫外-可见分光光 (0. 2 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 2. 0 % 。
度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 含 量 均 匀 度（1 5 m g 与 2 0 m g 规 格 ） 取 本 品 1 粒的内容
物 ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 1 5 分钟使司他夫定溶
? 300 ? 解 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作 为供 试品 溶 液 ，
照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通 则 0941K
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取溶液适量滤过，取续滤液作为供试品溶
液 ; 另取 司他 夫定对照品适量，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀
释 制 成 每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的溶液，作为对照品溶液。精密量
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M1，照含量测定项下的色谱
条件分别测定，检 测 波 长 为 254mn，计 算 每 粒 的 溶 出 量 ，限度
为 标 示 量 的 8 0 % ，应符合规定。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0103)。
【含量测定】 照髙效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-O .O lm o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （5 : 9 5 )为流动相*
检 测 波 长 为 268m n。取 胸 腺 嘧 啶 对 照 品 与 胸 苷 适 量 ，加水溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1哗 的 溶 液 ，作为系统适用性