Page 344 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 344
中国 药 典 2 0 1 5 年 版 注射用头孢噻肟钠
10ml量 瓶 中 ，加 1. Omg/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 为 填 充 剂 ；以 0. O5mol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 7. l g 无 水 磷 酸 氢 二
释至刻度，摇 勻 。量 取 1 0 0 ? 2 0 0 F1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 钠 至 1000ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，用 磷 酸 调 节 pH
相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 值 至 6 . 25)-甲 醇 (85 : 15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 235nm。取头
之 间 的 谷 髙 比 应 大 于 2 , 0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 孢 噻 肟 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
取 对 照 溶 液 100? 200^1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 1 0 M1 注 入液
差应不大于5.0% 。 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。
对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 噻 肟 对 照 品 约 25mg，精 密 称 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 0 吨 的 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
量 取 l o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 噻 肟 对 照
溶液。 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 供 试 品 中
测 定 法 取 本 品 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加水 Ch H 17 N5 O? S2 的 含 量 。
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 1 0 0 ? 2 0 0 卩1 注 人 液 【类 别 】 ■内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
相色谱仪，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另 【贮 藏 1 严 封 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。
精 密 量 取 对 照 溶 液 1 0 0 ? 2 0 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 【制 剂 】 注 射 用 头 孢 噻 肟 钠
为流动相，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 头 孢 噻 肟 峰 面 积 计 算 ，含头
孢 噻 肟 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 5% 。 注射用头孢噻肟钠
残 留 溶 剂 取 本 品 约 1 . Og，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 Zhusheyong Toubaosaiwona
内 标 溶 液 （称 取 丁 酮 适 量 ，用 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 约含
2 0 0 叫 的 溶 液 ）溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，作 为 供 试 品 贮 备 溶 液 ；精 Cefotaxime Sodium for Injection
密量取供试品贮备溶液和内标溶液各lm l置同一顶空瓶中，
密封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 各 溶 剂 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 本 品 为 头 孢 噻 肟 钠 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含头
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 3tng，乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙酸 孢 噻 肟 （<^6?1171 ^ 0 732) 不 得 少 于 9 0 % ，按 平 均 装 量 计 算 ，
乙 酯 各 0. 5mg，二 氣 甲 烷 60叫 与 四 氢 呋 喃 70叫 的 混 合 溶 液 ，
精 密量 取混 合溶 液和供试品贮备溶液各1 . Oml置同一顶空瓶 含 头 孢 噻 肟 （Cu h 17 n 5 o 7 s2 ) 应 为 标 示 量 的
中，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 93. 0% ? 107. 0% 0
一法）测 定 。以 1 0 0 % 的 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定
液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为 40°C ;检 测 器 温 度 为 250°C; 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 粉 末 。
进 样 口 温 度 为 200°C ;载 气 为 氮 气 或 氦 气 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 【鉴 别 】 照 头 孢 噻 肟 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 ) 项 试 验 ，显相
为 70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各
峰之间的分离度均应符合要求。取 供 试 品 溶 液 和 对 照品 溶 同的结果。
液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ；按 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量
甲醇、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 、二 氯 甲 烷 与 四 氢 呋 喃 的
残留量均应符合规定。 分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不得
含水分不得过3.0% 。 更 浓 。取 上 述 溶 液 1 0 m l,加 冰 醋 酸 1 m l，摇 匀 ，立 即 检 査 ，溶液
应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2g，加 微 粒 检 查 用 水 溶
解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ） 较 ，均 不 得 更 浓 。如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 或 橙 黄 色 7 号标 准
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
中 含 50mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 ，含
10pm及 lOjum以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25jnm及 25jLtm 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 噻 肟 钠 项
以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
下 的 方 法 测 定 。单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 头 的 3 倍 (3. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
孢 噻 肟 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.050EU。 （供 注 射 用 ）
积 的 5 倍 （5 . 0 % ：^
无 苗 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤
法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ) ，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 头 孢 噻 肟 聚 合 物 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢
装用）
噻 肟 钠 项 下 的 方 法 测 定 。含 头 孢 噻 肟 聚 合 物 的 量 不 得 过
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 标示量的1. 0 % 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 査 用 水 制 成 每
l m l 中 含 50m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903),标 示 量 为 1. 0g
以 下 的 折 算 为 每 l g 样 品 中 含 lO ^tn 及 1 0 Mm 以 上 的 微 粒 不 得
过 6000粒 ，含 及 2 5 ^m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 ；标示
量 为 l . o g 以 上 （包 括 l .O g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 l()Mm 及
10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25^m以上的微
? 297 ?
