Page 343 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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头孢噻肟钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
以 下 的 折 算 为 每 l g 样 品 中 含 1 0 p m 及 lOM m 以 上 的 微 粒 不 得 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 6. 5 。
过 6000个 ，含 25^111及 25Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 个 。 标 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 l.Og，分别加水
示 量 为 1 .O g 的 每 个 供 试 品 容 器 中 含 1 0 p m 及 lOjtim以 上 的 微
粒 不 得 过 6 0 0 0 个 ，含 2 5 p m 及 2 5 / ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 1 0 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液
600 个 。 (通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 a 取 上 述 溶 液 10ml，加
冰 醋 酸 1 m l ，摇 勻 ，立 即 检 查 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊
酸度、有 关 物 质 、头 孢 喃 吩 聚 合 物 、细菌内毒素与无菌 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。 如 显 色 ，与
照 头 孢 噻 吩 钠 项 下 的 方 法 检 査 ，均 应 符 合 规 定 。 黄 色 或 黄 绿 色 或 橙 黄 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）
比 较 ，均 不 得 更 深 。
其 他 除 装 量 差 异 不 得 超 过 ± 7 . 0 % 外 ，应 符 合 注 射 剂 项
下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶解并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 (临
【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 适 量 ， 用 新 制 ）；另 取 头 孢 噻 肟 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶
照 头 孢 噻 吩 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 1 0 Mg 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照
高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶
【类别】 同 头 孢 噻 吩 钠 。 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 0. 05 m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 7. lg无
【规格】 按 （：16成 6乂 0 632 计 （1)0. 5g (2)1. Og 水 磷 酸 氢 二 钠 至 1 0 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，用
【贮藏】 密 闭 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。 磷 酸 调 节 p H 值 至 6 .25)-甲 醇 （86 : 1 4 ) ; 流 动 相 B 为
0.05mol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H 6 ,25)-甲 醇 (60 : 40);检测波长
头孢噻肟钠 为 2 3 5 n m 。先 以 流 动 相 A-流 动 相 B(95 : 5)等 度 洗 脱 ，待头孢
噻 肟 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。 取 含量测
Toubaosaiwona 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图
应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
Cefotaxime Sodium l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图
C 16H 16N 5NaOr S2 477. 45 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
本 品 为 （6i?，7K)-3-[(乙 酰 氧 基 ） 甲 基 ]-7-[2-(2-氨 基 噻 ( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3
唑 -4-基 )-2-(甲 氧 亚 氨 基 ）乙 酰 氨 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 倍 （3 . 0 % ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 05
环 [4. 2.0]辛 -2-烯 -2-甲 酸 钠 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 噻 肟
(C16H 1?N 50 7S2)不 得 少 于 90. 0 % 4 倍的峰忽略不计。
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 粉 末 ；无 臭 或 微 有
特殊臭。 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流 动 相 B(%)
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 。 0 95 5
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 75 25
l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 2 75 25
+ 58°至 + 64。。 8
吸 收 系 数 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 0 100
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 23
法 （通 则 0401)，在 2 3 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 28 0 100
(抝工)为 360? 390。 33
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 43 95 5
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 95 5
一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 130 头 孢 噻 肟 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。
图 ）一 致 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G -10
(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 (40? 120^m)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1. 0 ? 1.4cm，柱 长 30?
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 O . l g 的 4 0 c m 。 以 p H 7 . 0 的 0. l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. l mo l/L憐
296 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39) ] 为 流动
相 A ，以 水 为 流 动 相 B ，流 速 约 为 每 分 钟 1.5ml，检 测 波 长 为
2 5 4 n m 。取 1. 0 m g / m l 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 1 0 0 ? 2 0 (^1，注
人 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 ，记 录 色 谱 图 ，理
论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 500,拖 尾 因 子 均
应 小 于 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 保 留 时
间 的 比 值 应 在 0.93? 1 . 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液
中聚 合物峰与 相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时
间 的 比 值 均 应 在 0.93? 1.07之 间 。取 头 孢 噻 肟 钠 约 0.2g置
