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头孢硫脒 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
本 品 为 （61?,7iO-3-[ ( 乙 酰 氧 基 ）甲 基 ]-7-[?-(iV,N-二异 含 量 测 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 10M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
丙 基 脒 硫 基 ）乙 酰 氨 基 ] 氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0] 谱 图 ，杂 质 D 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9) 与头孢硫脒峰间的
辛-2-烯-2-甲 酸 内 铵 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 C19H 28N40 6S2 不 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 10W注人液相色谱仪,主
得 少 于 97.0% 。 成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供试 品溶
液 、对 照 溶 液 与 杂 质 C 对 照 品 溶 液 各 10pl，分别注人液相色谱
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 ，有 仪 , 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供试品溶液
引湿性。 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 C 峰 面 积 不 得 大 于 对 照溶 液 主 峰
面 积 的 0 .1 倍 （0. 1% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不得 大于 对照溶
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 丙 酮 或 乙 醚 中 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰 面积 的和不得大于对
不溶。 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小
于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 残 留 溶 剂 取 本 品 0.2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密加水
+ 135。至 + 145。。 2ml使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、丙酮、
二 氣 甲 烷 各 适 量 ，加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 3mg、
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 头 孢 硫 脒 对 照 品 适 暈 ，分 别 加 水 溶 乙 醇 0. 5mg、丙 酮 0. 5mg、二 氣 甲 焼 0. 06mg的 混 合 溶 液 ，精密
解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 量 取 2m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，照残留溶剂测
照 品 溶 液 ，取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 定 法 (通 则 0861第 二 法 ) 测 定 B 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基
液 <*照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ) 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起始温
l g l，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 [取 硅 胶 G 2. 5g，加 含 1% 羧 度 为 4 0 C ，待 二 氯 甲 烷 洗 脱 后 ，以 每 分 钟 30°C的速率升温至
甲 基 纤 维 素 钠 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5 .8 )适 量 ，调 浆 制 板 ，经 150°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为
105°C活 化 1 小 时 ，放 入 干 燥 器 中 备 用 ] 上 ，以 新 鲜 制 备 的 甲 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80T：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取对
醇-异丙 醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5 .8 X 7 ：2 : 1) 滤 过 后 为 展 开 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取供试
剂 ，展 开 ，晾 干 ，100°C加 热 3 0 分 钟 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供试品 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按外标法
溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 与 二 氯 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符
和 颜 色 相 同 ，混 合 溶 液 应 显 单 一 斑 点 。 合规定^
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测定，
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 含 水 分 不 得 过 1.5% 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 924 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2g，加 微 粒 检 査 用 水
图 ）一 致 。 溶 解 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 4 )，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装
以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。 用）
【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 查 （通 则 0981) ，应 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml
符合规定。
酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，依法 中 含 80m g的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 0 9 0 3 ),每 l g 样品中含
测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0? 6. 0 。 10pm及 10pm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25/Ltm及 25Mm
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊
度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 头
色 或 黄 绿 色 6 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均不 得 孢 硫 脒 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.075EU。 （供 注 射 用 ）
更深。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过
l m l 中 约 含 0. 5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 )，应 符 合 规 定 。 （供无菌
用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 % 的 溶 液 ，作 为 对 照
溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 分装用）
中 约 含 0.5；^ 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 杂 质 C 对 照 品 适 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 ^g的 溶 液 作 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 杂 质 C 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，
用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Kromasil 100-5C18， 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 2. 76g、枸橼酸
4. GmmXZSOnrnwSjum或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲 1.29g，加 水 溶 解 并 稀 释 成 1000ml)-乙 腈 （80 : 20)为 流 动 相 ;
液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 2. 76g，枸 橼 酸 1. 29g，加 水 溶 解 并 稀 释 检 测 波 长 为 254mn。取 头 孢 硫 脒 对 照 品 适 量 ，加水溶解并定
成 1000ml)-乙 腈 （86 : 14)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，在 90°C水浴中加热
3 0 分 钟 ，放 冷 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 1 (^1 注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，头 孢 硫 脒 峰 与 杂 质 D 峰 （相 对 保留时间约为
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