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头孢噻吩钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

l m l 中 约 含 30m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比 旋 度 为 12CVm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 .0? 1.4cm ,柱 长 30~40cm,
+ 124。至 + 134。。 以 pH 7. 0 的 0. 02m ol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 02moI/L磷酸氢二
钠 溶 液 -0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]为 流 动 相 A ,以
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 水 为 流 动 相 B ，流 速 约 为 每 分 钟 1 .0 m l,检 测 波 长 为 254mn,
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 取 0. lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^1,注人液相色
一致。 谱 仪 , 分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，理论板
数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 ，均 不 小 于 400,拖尾因子均应小
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 129 于 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 ，蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时
间 的 比 值 应 在 0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 和 供试 品溶 液
图 ）一 致 。 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时
(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 间 的 比 值 均 应 在 0. 93?1_ 0 7 之 间 。另 以 流 动 相 B 为流动相，
【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶 精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 200^1连 续 进 样 5 次 ，峰面积的相对
标 准 偏 差 应 不 大 于 5.0% 。
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 7. 0。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6g,分 别 加 对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 噻 吩 对 照 品 约 25mg,精密称
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25(xg的 溶 液 ，
水 5 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 即得。
准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄
色 或 黄 绿 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 测 定 法 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水
得更深。 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100? 200M注人液
相 色 谱 仪 中 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另
吸 光 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 精 密 量 取 对 照 溶 液 100?200M,注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B
20Fg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 237nm 为 流 动 相 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 头 孢 噻 吩 峰 面 积 计 算 ，含头
的 波 长 处 测 定 ，其 吸 光 度 为 0. 65?0. 72。 孢 噻 吩 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 10% 。

有 关 物 质 取 本 品 约 75mg，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g , 置 10ml量 瓶 中 ，加水溶解并稀
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100ml 释 至 刻 度 ，摇 匀 。作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 l m l 置顶空瓶
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 中 ，再 精 密 加 水 1ml，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密称
色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ； 取 乙 醇 和 丙 酮 各 约 0. 25g,置 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 2. 3 ) ( 取 磷 酸 氢 二 钾 1.742g,加 水 溶 解 摇 匀 ，精 密 量 取 10ml,置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
并 稀 释 至 1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 3)-乙 腈 （970 : 30) 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ；精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 1ml，置顶空
为 流 动 相 A ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 2. 3)-乙 腈 （600 = 400) 为流 瓶 中 ，精 密 加 水 1ml，摇 匀 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精密
动 相 流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；柱 量 取 对 照 品 贮 备 液 l m l , 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 贮 备 液
温 为 40°C ;检 测 波 长 为 220mn。取 供 试 品 溶 液 lm l,加 盐 酸 1mU摇 匀 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
溶 液 （l — 4 ) lm l,水 8m l,摇 匀 ，置 60°C的 水 浴 中 加 热 约 1 2 分 0861第 一 法 ）测 定 ，以 100% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为
钟 ，立 即 放 人 冰 浴 中 冷 却 ，立 即 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40T：;检 测 器 温 度 为
色 谱 图 ，头 孢 噻 吩 峰 的 保 留 时 间 约 为 26分 钟 ，杂 质 C 、杂 质 B 、 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70-C,平衡时
杂 质 D 和 杂 质 A 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0 .2 、0 .7 、0 . 9 和 间 为 3 0 分 钟 ；取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。出
0 .96，杂 质 D 峰 与 头 孢 噻 吩 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 7 .0。精密
量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 峰 顺 序 依 次 为 ：乙 醇 、丙 酮 ，两 色 谱 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 B 峰 面 积 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其相对标准偏差
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) ,杂 质 D 峰 面 积 不 得 大 于 不 得 过 5. 0 % 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ,记
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) , 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 录 色 谱 图 ，按 标 准 加 人 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 与 丙酮 的残留量
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 5 倍 （0. 25% ) ，各 杂 质 峰 面 积 均应符合规定。
的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) , 供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 2-乙 基 己 酸 取 本 品 适 量 ，依 法 测 定 （通 则 0873),不得
过 0.5% 。
时间（分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ,
0 含 水 分 不 得 过 1.2% 。
30 0 100
35 100 100 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 l.O g ,加 微 粒 检 查 用 水
36 100 溶 解 后 ，依 法 检 査 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装
41 0 用）
0

头 孢 噻 吩 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G -10(40?

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