Page 335 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢羟氨苄
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 2.0% 。
其 他 应 符 合 顆 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0104)。
【含置测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密
称 取 适 量 ( 约 相 当 于 头 孢 氨 苄 ，按 C16H 17N30 4S 计 0. l g ) ，置
量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，充 分 振 摇 ，使 头 孢 氨 苄 溶 解 ，再
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置
50ml童 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
照 头 孢 氨 苄 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 头 孢 氨 苄 。
【规格 】 按 ClsH 17N30 4S 计 （l)50mg (2)125mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
头孢羟氨苄
Toubaoqiang^anbian
Cefadroxil
C16H17N30 5 S . H20 381.41 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，其他各
本 品 为 （6i?，7J?)-3-甲基-7-[(JO-2-氨 基 -2-(4-羟 基 苯 基 ）乙
酰氨基]-8-氧代-5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯-2-甲酸一水
合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 羟 氨 苄 ( 按 C16H 17N3G S 计 )不 得
少 于 95.0% 。
【性 状 】 本品为白 色或 类白 色结晶性粉末，有特 异性臭味 。
本 品 在 水 中 微 溶 ，在 乙 酵 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 6 tn g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
+ 165°至 + 178°。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 水 适 量 ，超 声 使 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 12. 5 m g 的 溶 液 ，取 溶 液 1ml，加 三 氯 化 铁
试 液 3 滴 ，即 显 棕 黄 色 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 596
图 ）一 致 。
【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0981) ，应 符合
规定。
酿 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法
测 定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 0?6. 0 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
勻 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 称 取 『对 羟 基 苯 甘 氨 酸 对 照 品 约
10mg，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 A 适 量 ，超声使溶解并稀释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ( 1 ) ;精 密 称 取 7-氨基去乙酰氧
基 头 孢 烷 酸 对 照 品 约 10mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 p H 7. 0 磷酸
盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 28. 4g，加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ，用
30% 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 ，用 水 稀 释 至 1000ml,棍
匀 ）适 量 ，超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对照品溶液
( 2 ) . 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1 ) 和 （2 ) 各 1ml，置 100ml量瓶中，
用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照高效
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ；流 动 相 A 为 0. 02m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （取磷酸二氢
钾 2. 72g，加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ，用 l m o l / L 氢氧化 钾 溶液 调 节
p H 值 至 5. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml，混 匀 ）；流 动 相 B 为甲酵;检
测 波 长 为 220nm;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，取杂质对照品溶
液 与 供 试 品 溶 液 (9 : 1)的 混 合 溶 液 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 。头 孢 羟 氨 苄 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ，『对羟基
苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大
于 5. 0,7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 与 头 孢 羟 氨 苄 峰 间 的 分
离 度 应 大 于 5 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶液与杂质对照
品 溶 液 各 20F1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。供试品溶
液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 对 羟 基 苯 甘 氨 酸 和 7-氨基去乙酰
氧 基 头 孢 烷 酸 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 1.0% ; 其他
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0% ) 。
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽
略不计。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 98 2
1 98 2
70
25 98 30
28 98 2
40 2
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测定，
含 水 分 应 为 4. 2 % ?6 .0 % 。
【含量W定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A-流 动 相 B(98 ：2)为流
动 相 ；检 测 波 长 为 230nm;取 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 和 7-氨基去乙
酰 氧 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 各 适 量 ，加 有 关 物 质 项 下 的 pH 7. 0 磷
酸 盐 缓 冲 液 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，再 用 0. 02m ol/L磷酸二氢钾溶
液 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 3m g与 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，
取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头 孢 羟 氨 苄 峰 与 7-氨
基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 5. 0 。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0.02m ol/L磷酸二氢
钾 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g的 溶 液 ，作
为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;
另 取 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积