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头孢羟氨苄 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
水 分 取 本 品 ,照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 , 勻 ,作 为 对 照 溶 液 。精 密 称 取 『对 羟 基 苯 甘 氨 酸 对 照 品 约
含 水 分 不 得 过 2.0% 。 10mg,置 1 0 m l 量 瓶 中 ,加 流 动 相 A 适 量 ,超声使溶解并稀释
至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 品 溶 液 ( 1 ) ;精 密 称 取 7-氨基去乙酰氧
其 他 应 符 合 顆 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0104)。 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 约 10mg,置 1 0 m l量 瓶 中 ,加 p H 7. 0 磷酸
【含置测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ,混 合 均 勻 ,精密 盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 28. 4g,加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ,用
称 取 适 量 ( 约 相 当 于 头 孢 氨 苄 ,按 C16H 17N30 4S 计 0. l g ) ,置 30% 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7 .0 ,用 水 稀 释 至 1000ml,棍
匀 )适 量 ,超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 为 对照品溶液
量 瓶 中 ,加 流 动 相 适 量 ,充 分 振 摇 ,使 头 孢 氨 苄 溶 解 ,再 ( 2 ) . 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 (1 ) 和 (2 ) 各 1ml,置 100ml量瓶中,
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液 10ml,置 用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照高效
50ml童 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 为 供 试 品 溶 液 , 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ,用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
照 头 孢 氨 苄 项 下 的 方 法 测 定 ,即 得 。 充 剂 ;流 动 相 A 为 0. 02m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (取磷酸二氢
钾 2. 72g,加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ,用 l m o l / L 氢氧化 钾 溶液 调 节
【类 别 】 同 头 孢 氨 苄 。 p H 值 至 5. 0 ,用 水 稀 释 至 1000ml,混 匀 );流 动 相 B 为甲酵;检
【规格 】 按 ClsH 17N30 4S 计 (l)50mg (2)125mg 测 波 长 为 220nm;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ,取杂质对照品溶
【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 ,在 凉 暗 处 保 存 。 液 与 供 试 品 溶 液 (9 : 1)的 混 合 溶 液 2 0 p l注 入 液 相 色 谱 仪 ,记
录 色 谱 图 。头 孢 羟 氨 苄 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ,『对羟基
头孢羟氨苄 苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大
于 5. 0,7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 与 头 孢 羟 氨 苄 峰 间 的 分
Toubaoqiang^anbian 离 度 应 大 于 5 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶液与杂质对照
品 溶 液 各 20F1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。供试品溶
Cefadroxil 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 , 对 羟 基 苯 甘 氨 酸 和 7-氨基去乙酰
氧 基 头 孢 烷 酸 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,均 不 得 过 1.0% ; 其他
C16H17N30 5 S . H20 381.41 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) ,其他各
本 品 为 (6i?,7J?)-3-甲基-7-[(JO-2-氨 基 -2-(4-羟 基 苯 基 )乙 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (3. 0% ) 。
酰氨基]-8-氧代-5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯-2-甲酸一水 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽
合 物 。按 无 水 物 计 算 ,含 头 孢 羟 氨 苄 ( 按 C16H 17N3G S 计 )不 得 略不计。
少 于 95.0% 。
【性 状 】 本品为白 色或 类白 色结晶性粉末,有特 异性臭味 。 时 间 (分 钟 ) 流动相A(%) 流动相B(%)
本 品 在 水 中 微 溶 ,在 乙 酵 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 0 98 2
比 旋 度 取 本 品 ,精 密 称 定 ,加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 98 2
l m l 中 约 含 6 tn g的 溶 液 ,依 法 测 定 (通 则 0621) ,比 旋 度 为 70
+ 165°至 + 178°。 25 98 30
【鉴 别 】 (1)取 本 品 适 量 ,加 水 适 量 ,超 声 使 溶 解 并 稀 释 28 98 2
制 成 每 l m l 中 约 含 12. 5 m g 的 溶 液 ,取 溶 液 1ml,加 三 氯 化 铁 40 2
试 液 3 滴 ,即 显 棕 黄 色 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 主 峰 的 水 分 取 本 品 ,照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测定,
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 含 水 分 应 为 4. 2 % ?6 .0 % 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 596
图 )一 致 。 【含量W定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 ,依 法 检 査 (通 则 0981) ,应 符合
规定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
酿 度 取 本 品 ,加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ,依 法 为 填 充 剂 ;以 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A-流 动 相 B(98 :2)为流
测 定 (通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 0?6. 0 。 动 相 ;检 测 波 长 为 230nm;取 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 和 7-氨基去乙
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 流 动 相 A 溶 解 并 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 各 适 量 ,加 有 关 物 质 项 下 的 pH 7. 0 磷
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ; 酸 盐 缓 冲 液 适 量 ,超 声 使 溶 解 ,再 用 0. 02m ol/L磷酸二氢钾溶
精 密 量 取 1ml,置 100ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ,摇 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 3m g与 0. l m g 的 混 合 溶 液 ,
取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,头 孢 羟 氨 苄 峰 与 7-氨
基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 5. 0 。
测 定 法 取 本 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 0.02m ol/L磷酸二氢
钾 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g的 溶 液 ,作
为 供 试 品 溶 液 ,精 密 量 取 10^1,注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;
另 取 头 孢 羟 氨 苄 对 照 品 适 量 ,同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
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