Page 333 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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头孢氨苄干混悬剂 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
图)一 致 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0.2% C通 则 0841) 。
I 检査】 繭 度 取 本 品 50mg,加 水 10m l溶 解 后 ,依法测 【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
定 (通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5? 5. 5。 为 填 充 剂 ;以 水 -甲 醇 -3. 8 6 % 醋 酸 钠 溶 液 -4% 醋酸 溶液
有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ,加 流 动 相 A 溶 解 并 定 量 (742 : 240 : 15 : 3 )为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm;取供试品
溶 液 适 量 ,在 80°C水 浴 中 加 热 6 0 分 钟 ,冷 却 ,取 20W 注人液
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Om g的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;精 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,头 孢 氨 苄峰 与相 邻杂 质峰 间的分离度
密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ,摇 应符合要求。
匀 ,作 为 对 照 溶 液 ;取 7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 和 测 定 法 取 本 品 约 50mg,精 密 称 定 ,置 50m l量 瓶 中 ,加
a -苯 甘 氨 酸 对 照 品 各 约 10mg,精 密 称 定 ,置 同 一 100ml量 瓶 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,精 密 量 取 10ml,置 50ml量
中 ,加 pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 约 20m l,超 声 使 溶 解 ,再 用 流 动 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 供 试 品 溶 液 ,精密量取
相 A 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,精 密 量 取 2 m l,置 20m l量 瓶 中 ,用流 lOfxl注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;另 取 头 孢 氨 苄 对 照 品 适
动 相 A 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 量 ,同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,即 得 。
相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ,用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 【类 别 】 片 内 酰 胺 类 抗 生 素 ,头 孢 菌 素 类 。
充 剂 ;流 动 相 A 为 0. 2 m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 (用 氢 氧 化 钠 试 【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 ,在 凉 暗 处 保 存 。
液 调 节 p H 值 至 5 .0 ) ,流 动 相 B 为 甲 醇 ,按 下 表 进 行 线 性 梯 度 【制 剂 】 (1) 头 孢 氨 苄 干 混 悬 剂 (2) 头 孢 氨 苄 片
洗 脱 !检 测 波 长 为 220nm,取 杂 质 对 照 品 溶 液 2 0 fJ 注 人 液 相 (3 )头 孢 氨 苄 胶 囊 (4)头 孢 氨 苄 颗 粒
色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 ,7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 与 a -苯甘
氨 酸 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ;取 供 试 品 溶 液 适 量 ,在 80°C 头孢氨苄干混悬剂
水 浴 中 加 热 6 0 分 钟 ,冷 却 ,取 2CV1注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色
谱 图 ,头 孢 氨 苄 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 Toubao’ anbian Ganhunxuanji
密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 及 杂 质 对 照 品 溶 液 各 20fxl,分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ,供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,7-氨基 去 Cefalexin for Suspension
乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 与 《-苯 甘 氨 酸 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,均
不 得 过 1.0% ; 其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 本 品 含 头 孢 氨 苄 (按 c 1sh 17n 3o 4s 计 )应 为 标 示 量 的
峰 面 积 的 1. 5 倍 (1. 5% ) ,其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 90. 0 % ? 110. 0% 。
照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2. 5% ) ,供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 【性 状 】 本 品 为 粉 末 ;气 芳 香 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供试品溶液
时 间 (分 钟 ) 流动相A(%) 流动相B(%) 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
0 98 2 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ,加 水 制 成 每 l m l 中含头孢氨苄
1 98 2 ( 按 (:16氏 7队 0 43 计 )2511^的 混 悬 液 ,依 法 测 定 (通 则 0631),
70 p H 值 应 为 4. 0? 6. 0o
20 98 30 沉 降 体 积 比 取 本 品 ,按服 用 时 的 比 例 ,加 水 用 力 振 摇 1分
23 98 2 钟 ,静 置 45分 钟 ,应符合规定(通 则 0123)。(供多剂量包装用)
30 2 水 分 取 本 品 ,照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测定,
含 水 分 不 得 过 2.0% 。
2-萘 酚 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定
(通则 0123)。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 【含量测 定 】 取 装 量 差 异 检 査 项 下 的 内 容 物 ,混 合均 匀,
为 填 充 剂 ;以甲 醇 -水 (55 : 45)为 流 动 相 ,流 速 为 每 分 钟 1ml, 精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 头 孢 氨 苄 ,按 c 16 h 17 n 3o 4s 计
检 测 波 长 为 225nm。量 取 对 照 品 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 , O .lg ) ,置 100ml量 瓶 中 ,加 流 动 相 适 量 ,充 分 振 摇 ,使头孢氨
调 节 流 动 相 中 甲 醇 比 例 使 2-萘 酚 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 , 苄 溶 解 ,再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,精密量取续滤液
2-萘 酚 峰 与 相 邻 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5。 10ml,置 50ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作为供试
品 溶 液 ,照 头 孢 氨 苄 项 下 的 方 法 测 定 ,即 得 。
测 定 法 取 本 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 【类 别 】 同 头 孢 氨 苄 。
释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ,充 分 振 摇 ,取 混 悬 液 适 【规 格 】 按 ClsH 17N30 4S 计 (1)0. 5g (2)1. 5g
量 ,以 每 分 钟 15 000转 速 率 离 心 5 分 钟 ,取 上 清 液 作 为 供 试 品 【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 ,在 凉 暗 处 保 存 。
溶 液 ;另 取 2-萘 酚 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 流 动 相 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 ,精
密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 20(1*1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱
图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,含 2-萘 酚 的 量 不 得 过 0.05% 。
水 分 取 本 品 ,照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ,
含 水 分 应 为 4.0% ?8.0% 。
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