Page 333 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢氨苄干混悬剂
图)一 致 。
I 检査】 繭 度 取 本 品 50mg,加 水 10m l溶 解 后 ，依法测
定 (通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5? 5. 5。
有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Om g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 和
a -苯 甘 氨 酸 对 照 品 各 约 10mg，精 密 称 定 ，置 同 一 100ml量 瓶
中 ，加 pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 约 20m l,超 声 使 溶 解 ，再 用 流 动
相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l,置 20m l量 瓶 中 ，用流
动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液
相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ；流 动 相 A 为 0. 2 m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 氢 氧 化 钠 试
液 调 节 p H 值 至 5 .0 ) ，流 动 相 B 为 甲 醇 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度
洗 脱 ！检 测 波 长 为 220nm,取 杂 质 对 照 品 溶 液 2 0 fJ 注 人 液 相
色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 ，7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 峰 与 a -苯甘
氨 酸 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ；取 供 试 品 溶 液 适 量 ，在 80°C
水 浴 中 加 热 6 0 分 钟 ，冷 却 ，取 2CV1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ，头 孢 氨 苄 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精
密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 及 杂 质 对 照 品 溶 液 各 20fxl，分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，7-氨基 去
乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 与 《-苯 甘 氨 酸 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均
不 得 过 1.0% ; 其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （2. 5% ) ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 98 2 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中含头孢氨苄
1 98 2 ( 按 (：16氏 7队 0 43 计 ）2511^的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，
70
20 98 30
23 98 2 钟 ，静 置 45分 钟 ，应符合规定(通 则 0123)。（供多剂量包装用）
30 2 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测定，
2-萘 酚 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲 醇 -水 （55 : 45)为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1ml，
检 测 波 长 为 225nm。量 取 对 照 品 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，
调 节 流 动 相 中 甲 醇 比 例 使 2-萘 酚 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 ，
2-萘 酚 峰 与 相 邻 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，充 分 振 摇 ，取 混 悬 液 适
量 ，以 每 分 钟 15 000转 速 率 离 心 5 分 钟 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品
溶 液 ；另 取 2-萘 酚 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，精
密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 20(1*1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱
图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 2-萘 酚 的 量 不 得 过 0.05% 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 4.0% ?8.0% 。
? 286
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.2% C通 则 0841) 。
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -3. 8 6 % 醋 酸 钠 溶 液 -4% 醋酸 溶液
(742 : 240 : 15 : 3 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm;取供试品
溶 液 适 量 ，在 80°C水 浴 中 加 热 6 0 分 钟 ，冷 却 ，取 20W 注人液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头 孢 氨 苄峰 与相 邻杂 质峰 间的分离度
应符合要求。
测 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10ml，置 50ml量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取
lOfxl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 氨 苄 对 照 品 适
量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 片 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
【制 剂 】 （1) 头 孢 氨 苄 干 混 悬 剂 （2) 头 孢 氨 苄 片
(3 )头 孢 氨 苄 胶 囊 （4)头 孢 氨 苄 颗 粒
头孢氨苄干混悬剂
Toubao’ anbian Ganhunxuanji
Cefalexin for Suspension
本 品 含 头 孢 氨 苄 （按 c 1sh 17n 3o 4s 计 ）应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 粉 末 ；气 芳 香 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
p H 值 应 为 4. 0? 6. 0o
沉 降 体 积 比 取 本 品 ，按服 用 时 的 比 例 ，加 水 用 力 振 摇 1分
含 水 分 不 得 过 2.0% 。
其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定
(通则 0123)。
【含量测 定 】 取 装 量 差 异 检 査 项 下 的 内 容 物 ，混 合均 匀，
精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 氨 苄 ，按 c 16 h 17 n 3o 4s 计
O .lg ) ,置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，充 分 振 摇 ，使头孢氨
苄 溶 解 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密量取续滤液
10ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为供试
品 溶 液 ，照 头 孢 氨 苄 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 头 孢 氨 苄 。
【规 格 】 按 ClsH 17N30 4S 计 （1)0. 5g (2)1. 5g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。