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头孢唑林钠                                                         中 国 药 典 2 0 1 5 年版

      【检 査 】 黢 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶        物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时间的比
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 5。                    值 均 应 在 0.93? 1 .0 7 之 间 。称 取 头 孢 唑 林 钠 约 0.2g，置
                                                              10ml量 瓶 中 ，加 O. 4 m g/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶液溶解并稀
      溶液的漫 清 度 与 縝 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6g，分 别 加 水               释 至 刻 度 ，摇 匀 。取 100?200M1注 人 液 相 色 谱 仪 , 用流动相A
5m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液            进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 髙 聚 体 之 间
( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 , 均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿          的 谷 高 比 应 大 于 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精密量取对
色 3 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。             照 溶 液 100? 200^1，连 续 进 样 5 次 ，峰面积的相对标准偏差应
                                                              不 大 于 5.0% 。
       有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置               对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 唑 林 对 照 品 适 量 ，精密称定,加
100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。           水 溶 解 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 。
照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 十 二 水 合 磷 酸 氢                    测 定 法 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水
二 钠 2. 9 1 g 与 磷 酸 二 氢 钾 0. 71g，加 水 溶 解 并 稀 释 至               溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100? 200M 注人液
1000ml)，流 动 相 B 为 乙 腈 ，流 速 为 每 分 钟 1. 2ml，按 下 表 进 行           相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另精
线 性 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为 检 测 波 长 为 254mn。取 本 品 约                    密 量 取 对 照 溶 液 100?200^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为
IOmg，加 0 .2 % 氢 氧 化 钠 溶 液 10m l使 溶 解 ，静 置 15? 3 0 分           流 动 相 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 头 孢 唑 林 峰 面 积 计 算 ，含头孢
钟 ，精 密 量 取 1ml，置 10m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，            唑 林 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 04% 。
摇 匀 ，取 杂 质 E 对 照 品 和 杂 质 A 对 照 品 适 量 ，加 上 述 溶 液 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. l m g 的 溶 液 ，取 lO p l注 入 液 相            残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，置 10m l量 瓶 中 ，加水溶解并稀
色 谱 仪 ，按 杂 质 E 、杂 质 A 和 头 孢 唑 林 的 顺 序 洗 脱 。杂 质 A              释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 。精 密 量 取 lm l,置顶空
峰 与 头 孢 唑 林 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 2 .0 ，头 孢 唑 林 峰 与 相           瓶 中 ，再 精 密 加 水 1ml，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密
对 保 留 时 间 约 为 0. 9 7 和 1. 0 5 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 符       称 取 丙 酮 0. 25g，置 50m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/^1，分 别 注 人            匀 ，精 密 量 取 10ml，置 100 m l量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇匀，
                                                              作 为 对 照 品 贮 备 液 ；精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 1ml，置顶空瓶
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，           中 ，再 精 密 加 人 供 试 品 贮 备 液 1ml，摇 勻 ，密 封 ，作为对照品溶
杂 质 A 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，       液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 100% 二
杂 质 E 和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主蜂面积                                 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为色 谱 柱 ，柱
(1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的          温 为 40*€，维 持 12分 钟 ；检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 ;进样口温度为
3. 5 倍 (3 .5 % ) ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积       200X：;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 7Q°C，平 衡 时 间 为 30 分钟;取对照品
0. 05 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
                                                              溶 液 顶 空 进 样 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其 相 对 标 准 偏 差 不 得 过
时 间 （分 钟 ）   流动相A(%)     流动相B(%)                              5 .0 % 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录色谱
       0             98          2                            图 ,按 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。
       2             98          2
       4             85                                              水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测定，
     10              60         15                            含 水 分 不 得 过 2.5% 。
      11. 5          35         40
     12              35         65                                   可 见 异 物 取 宇 品 5 份 ，每 份 各 2. Og，用微粒检查用水溶
     15              98         65                            解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
     21              98
                                 2                                   不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml
                                 2                            中 含 50mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品中 含
                                                              10pm及 l( V m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25fzm及 25pm
      头孢 畦 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测 定 。           以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40?
120pm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1.0 ? 1.4cm，柱 长 30? 40cm。                   细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 头
以 pH 7. 0 的 0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lm o l/ L 磷 酸 氢 二 钠  孢 唑 林 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.10EU 。（供 注 射 用 ）
溶液-0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 ：39)]为 流 动 相 A ，以水
为 流 动 相 匕 流 速 约 为 每 分 钟 1.51111，检 测 波 长 为 25411111。取                 无 苗 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄膜 过滤
0. 4m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^x1，注 入 液 相 色 谱          法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 01)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分
仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数
按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 因 子 均 应 小 于             装用）
2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 保 留 时 间 的比                  【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
值 应 在 0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液 中 聚 合               色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅

                                                              胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 氢 二 钠 、枸 橼 酸 溶 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠
                                                              1 .3 3 g 与 枸 橼 酸 1. 12g，加 水 溶 解 并 稀 释 成 1000ml)-乙腈

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