Page 327 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢美唑钠
计 算 ，含头孢哌酮聚合 物 的量 不 得 过 标示 量 的 0. 8% 。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 分 别 加 微 粒 检 查 用 水 制
成 每 l m l 中 约 含 30m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903) ，标 示 量
为 l.O g 以 下 的 折 算 为 每 l.O g 样 品 中 含 lO ^m 及 lOfxm以上
的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25pm 及 25^?1以 上 的 微 粒 不 得 过
600粒 ;标 示 量 为 l . O g 以 上 （包 括 l.O g )每 个 供 试 品 容 器 中 含
10^m 及 lO ptn以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25 ^m 及 25jx*n
以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。
酸 度 、水 分 、细 茴 内 毒 素 与 无 菌 取 本 品 ，照 头 孢 哌 酬 钠
项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，精 密 称 取 适 量 ，
照 头 孢 哌 酮 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 头 孢 哌 酮 钠 。
【规 格 】 按 C25H 27N9()8S2 计 （l)0 .5 g ( 2 ) 1 .Og
(3)1. 5g (4)2. Og (5)3. Og
【贮藏】 密 闭 ，冷 处 保 存 。
头孢美唑钠
Toubaomeizuona
Cefmetazole Slodium
C15H 16N7Na()5S3 493. 52
本 品 为 （6K，7S)-7-[2-[ (氰 甲 基 ）硫 基 ] 乙 酰 氨 基 ]-7_甲氧
基-3-[[(l-甲基-1H-四 氮 唑-5-基 ）硫 基 ] 甲 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -
1-氮 杂 双 环 [4. 2.0]辛 -2-烯 -2-竣 酸 钠 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含头
孢 美 唑 (匕 氏 7队 0 533) 不 得 少 于 86.0% 。
【性 状 1 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 ；极 具 引 湿 性 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 略 溶 ，在
乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 或 二 氯 甲 烷 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比 旋 度
为 + 73°至 + 85°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 lm i中 约 含 25吨 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度法(通 则 0401) ，
在 272nm的波长处测定吸光度，吸收系数(￡：仏 ）为 200~230。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
25哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
272nm的波长处有最大吸收。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1125
图 ）一 致 。
(4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . lg 的溶
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 2? 6. 2。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0.55g，分别加水
5ml溶 解 后 ，立即 依 法 检 查 ，溶液 应 澄清无色;如 显 浑 浊 ，与 1 号浊
度 标准 液 (通 则 0902第一法 ) 比较，均 不 得 更 浓 ;如 显 色 ，与黄色或
黄 绿 色 4 号标准比色液(通 则 0901第 一 法 ）比较，均不得更深。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定量 稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 美 唑 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液
( 临 用 新 制 ）；精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用水稀释至刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 1-甲基-5-巯基四氮唑对
照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 O.Olrng
的 溶 液 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 5ml,置
100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，量 取 灵 敏 度 溶 液 20卩1注人
液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精密量取供试品
溶 液 、对 照 溶 液 和 杂 质 对 照 品 溶 液 各 20卩丨，分别注人 液相色谱
仪 ,记 录 色谱图k 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶液色谱
图 中 如 有 与 1-甲基-5-巯 基 四 氮 唑 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 1. 0% ;其他最大单个杂质峰面积不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2. 0% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，其他各杂质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 （3. 5% ) 。供
试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
头 孢 美 唑 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40?
120pm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 .0 ? 1.4cm、柱 长 30~40cm。
流 动 相 A 为 pH 8 . 0 的 0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lmol/L
磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （95 : 5)]，流动
相 B 为 水 ，流 速 约 为 每 分 钟 0.8m l，检 测 波 长 为 254nm? 取
0. lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^1,注 人 液 相 色 谱
仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 试 验 ，记 录 色 谱 图 ，理论板数按
蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 因 子 均 应 小 于 2. 0。
在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰保留时间的 比值 应在
0. 93~1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主峰 和 供 试品 溶 液中 聚 合 物峰 与 相
应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 的 比 值 均 应 在
0 .9 3 ? 1 .0 7 之 间 。取 头 孢 美 唑 钠 约 0 . 2 g , 置 10ml量 瓶 中 ，加
0. lm g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
取 100?200fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记录色
谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于
2.0。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100?200fxl，
连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0% 。
对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 美 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 lOC^g的溶 液。
测 定 法 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水