Page 326 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 326
中国药典2015年版 注射用头孢哌酮钠
统适用性溶液 顶空 进样 ，按 乙 腈 、丙 酮 、异 丙 醇 和 丁 酮 （内 标 > 【含 量 测 定 】 取 本 品 ，照 头 孢 哌 酮 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
顺序出峰，乙 腈 、丙 酮 和 异 丙 醇 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 【类 别 】 牙 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
【贮 藏 】 密 封 ，冷 处 保 存 。
内 标 溶 液 的 配 制 称 取 丁 酮 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 lm l 【制 剂 】 注 射 用 头 孢 哌 酮 钠
中约含200坤 的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。
附：
系 统 适 用 性 溶 液 的 制 备 称 取 乙 腈 、丙 酮 和 异 丙 醇 各 适
量,用 内 标 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 、异 丙 醇 各 杂质A
500叫 ，乙 腈 40Mg 的 溶 液 ；精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，
作为系统适用性溶液。 CZ3H 23N50 8S 529.52
(5oR,6 尺)-6-[[(2尺)-2-[[(4-乙基-2,3-二 氧 代 哌 嗪 -1-基 ）
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 10ml 甲 酰 基 ]氨 基 ]-2-(4-羟 基 苯 基 ）乙 酰 基 ] 第;基 ]- 5 i 6-二 氢 -3H，
量瓶中，加 内 标 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 7H-氮 杂 环 丁 二 烯 并 [ 2 ，1-6]呋 喃 并 [ 3,4- ^][1，3 ]噻 嗪 -1,7
溶液(1)。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 （1 )与 内 标 溶 液 各 2ml，置顶 (4 H )-二酮
空瓶中，密 封 , 作 为 供 试 品 溶 液 。
注射用头孢哌酮钠
对 照 品 溶 液 的 制 备 根 据 实 验 确 定 的 具 体 检 测 对 象 ，配
制对照品溶液。分 别 精 密 称 取 各 溶 剂 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 Zhusheyong Toubaopaitongna
稀释制成规定浓度的溶液，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，混 合 对 照 品
溶液 中 各 溶 剂 的 浓 度 分 别 为 每 l m l 中 含 丙 酮 2mg，乙 醇 、异丙 Cefoperazone Sodium for Injection
酵、正丙醇、正 丁 酵 、乙 酸 乙 酯 、甲 基 异 丁 基 酮 各 0. 5mg，甲 醇 、
环己烷各0. 3mg，四 氢 呋 喃 70Hg ，二 氣 甲 烷 60吨 ，乙 腈 41畔 ； 本品为头孢 哌 酮 钠 的无 菌 粉 末或 无 菌 冻干 品 。按无水物
精 密 量 取 混 合 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 （1 )各 2ml，置 顶 空 瓶 计 算 ，含 头 孢 哌 酮 （c 25H 27N90 8S2 ) 不 得 少 于 8 8 .0 % ;按 平 均
中，密封，作 为 对 照 品 溶 液 。 装 量 计 算 ，含 头 孢 哌 酮 （C2S H27 N9OsS2 ) 应 为 标 示 量 的
95.0% ?105.0% 。
测 定 法 首 先 取 甲 烷 气 体 顶 空 进 样 ，记 录 甲 烷 的 保 留 时
间作为色谱系统的死时间U ) ; 再 取 供 试 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 或 冻 干 的 块 状
录色谱图，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 色 谱 峰 ，按 下 式 计 算 各 色 物 或 粉 末 ;无 臭 ;结 晶 性 粉 末 有 引 湿 性 ，冻 干 品 易 引 湿 。
谱峰的保留时间（fR) 相 对 于 丁 酮 保 留 时 间 [⑷ t b )]的 相 对 调
整保留时间（R A R T ): 【鉴 别 】 照 头 孢 哌 酮 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 貴 分 别 加
RART = [? 上 ] 水 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 淸 ；如 显 浑 浊 ，与
L^rcts) 4 。」 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。
吸 光 度 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 头 孢 哌 酮 l g ) ，精 密 称 定 ，置
将 得 到 的 R A R T 值 与 附 表 的 R A R T 值 比 较 ，确 定 供 试 品 10ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解并稀 释至 刻度 ,摇 匀 。照紫外-可见分光光
中的残留溶剂种类；再 制 备 相 应 的 对 照 品 溶 液 ，取 对 照 品 溶 液 度 法 (通 则 0401)，在 430nm的波长处测定吸光度，不 得 过 0 .15。
顶空进样，记 录 色 谱 图 ，按 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 的 有 关 物 质 取 本 品 ，照 头 孢 哌 酮 钠 项 下 的 方 法 检 査 ，含杂
残 留 量 不 得 过 2 .0 % ，乙 醇 、异 丙 醇 、正 丙 醇 、正 丁 醇 、乙 酸 乙 质 A 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量 的 3 .5 % ，其他单
酯、甲基异丁基酮、甲 醇 、环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、二 氣 甲 烷 与 乙 腈 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （2. 5% ) ，
的残留量均应符合规定。 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍
(3.5% ) 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 头 孢 脈 躪 聚 合 物 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 ，精密 称
含水分不得过5.0% 。 定 ，照 头 孢 哌 酮 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，按 标 法 以 头 孢 哌 酮 峰 面 积
重 金 厲 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），含
重金属不得过百万分之十。
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，各 3. 0g，加 微 粒 检 査 用 水 溶 解
后 ，依法检 查（通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l
中 含 30mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 含 lO ^ m 及
10Hm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25^m 及 25Mm 以上的微
粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 头
孢 哌 酮 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.050EU。 （供 注 射 用 ）
无 曹 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
处理，依 法 检 查 ( 通 则 1101),应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
? 279 ?
