Page 324 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
【含量测 定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于
头 孢 泊 肟 30mg)，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 董 使
溶解, 再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，作 为 供
试品溶液，照 头 孢 泊 肟 酯 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 头 孢 泊 肟 酯 。
【规格】 按 C15H 17N50 6S2 计 （l)50mg (2)100mg
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
头孢脈酮
Toubaopaitong
Cefoperazone
o 杂质A
C25H 27N90 8S2 645. 68
本 品 为 （6i?，7i?)-3-[[(l-甲 基 -1H-四 唑 -5-基 ）硫 ] 甲 基 }
7-[(i?)-2-(4-乙基-2，3-二 氧 代 + 哌 嗪 碳 酰 氨 基 )-2-对 羟 基 苯
基-乙酰氨基]-8_氧 代-5-硫 杂 小 氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯 -2-甲
酸 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 哌 酮 （C25 H 27 NgOsSz) 不 得 少
于 95. 0% 。
【性状】 本品为白色 或类白色结晶性粉末;无 臭 ;有 引 湿 性 。
本 品 在 丙 酮 或 二 甲 基 亚 砜 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，
在水或乙酸乙酯中极微溶解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 lm ol/L
磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用 lO m o l/L 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至
6.0)-乙 腈 （90 ：10)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30mg
的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621),比 旋 度 为 一 30°至 一38°。
【鉴 别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 水 2 m l与 盐 酸 羟 胺 溶 液
[取 34. 8 % 盐 酸 羟 胺 溶 液 1 份 ，醋 酸 钠 -氢 氧 化 钠 溶 液 （取 醋 酸
钠 10. 3 g 与 氢 氧 化 钠 86. 5g，加 水 溶 解 使 成 lOOOmDl份 ，乙醇
4 份 ，混 匀 ]3ml，振 摇 溶 解 后 ，放 置 5 分 钟 ，加 酸 性 硫 酸 铁 铵 试
液 1ml，摇 匀 ，显 红 棕 色 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的
混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，PH 值 应 为 2. 0?4. 0。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含水分不得过6.0% 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谦条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
头孢哌酮
为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 醋 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 1 4 m l与 冰 醋 酸
5. 7ml，加 水 稀 释 至 100ml，摇 匀 ）-乙腈 -水 （1.2 : 120 : 880),
并 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3.0 士0 . 2 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
254nm。取 头 孢 哌 酮 对 照 品 、杂 质 A 对 照 品 （先 以 乙 腈 溶 解 ）
及 头 孢 哌 酮 S 异 构 体 对 照 品 适 量 ，加 少 量 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取
0. 2m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 39. 0 m l与 0. 2m ol/L 磷 酸 氢 二 钠
溶 液 61. 0ml，混 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7 .0 ) 溶 解 ，再 用 流
动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 2m g 的 混 合 溶 液 ，取 20M1注
入 液 相 色 谱 仪 ，按 杂 质 A 、头 孢 哌 酮 和 头 孢 哌 酮 S 异 构 体 的
顺 序 出 峰 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
测 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，先
加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 适 量 助 溶 后 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即 得 。
【类 别 】 ?内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
【贮 藏 】 密 封 ，冷 处 保 存 。
附：
C23H 23N50 8S 529. 52
(5oR ，6i?)-6-[[(2i?)-2-[[(4-乙基-2,3-二 氧 代 哌 嗪 -1-基 ）
甲 酰 基 ]氨 基 ]-2-(4-羟 基 苯 基 ）乙 酰 基 ] 氨 基 ]-5a，6-二 氢 -3H，
7H-氮 杂 环 丁 二 烯 并 [2 ，1-6]呋 喃 并 [ 3 ，4-^][1，3 ] _ 嗪-1，7
(4 H )-二酮
杂质C
SH
N=N C2H 4N4S 116. 15
1-甲基-5-巯 基 四 氮 唑
? 277