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头孢哌酮钠                                                                   中 国 药 典 2 0 1 5 年版

                  头孢哌酮钠                                                 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。
                                                                               吸 光 度 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水溶
                            Toubaopaitongna
                                                                        解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),
                   Cefoperazone Sodium                                  在 430nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 0. 15。

                                               C25H 26N9Na08S2 667. 66         有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并定量稀释
      本 品 为 （6i?，7i?)-3-[[(l-甲 基-1讦 四 唑 -5-基 ）硫 ] 甲 基] -                制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密量取
7-[(K)-2-(4-乙基-2，3-二 氧 代-1-哌 嗪 碳 酰 氨 基 )-2-对 羟 基 苯 基 -                  lm l,置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为对照溶
乙酰氨基]-8-氧代-5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-稀-2-甲酸钠                        液 ;另 精 密 称 取 杂 质 A 对 照 品 适 量 ，加流动相溶解 并 定量稀释
盐 。 按无水物计算，含头孢哌酮(C25H27N9a ^ )不 得 少 于 88.0% 。                           制 成 每 l m l 中 含 15网 的 溶 液 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 。照含量
      【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；                   测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、杂质对照品溶液
有引湿性。                                                                   和 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注人 液相 色 谱仪 ，记录色谱图至主成分
      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在                    峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 A
丙酮或乙酸乙酯中不溶。                                                             按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 3. 0% ，其他单个杂质峰面积不
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每                    得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) ，其 他 各 杂质 峰面积
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为                   的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3.0% ) ，供试品溶液
—15°至 一25°。                                                             色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
      【鉴 别】 （1 ) 取 本 品 约 0.5g，加 水 5 m l振 摇 使 溶 解 ，用
75% 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 哌 酮 lO m g 的 溶 液 ，作                          头 孢 哌 酮 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测定。
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 适 量 ，加 pH 7 .0 磷 酸 盐                            色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40?
缓 冲 液 适 量 使 溶 解 ，用 75% 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢                    120/Lon)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1.0 ? 1.4cm，柱 长 30? 40cm。
哌 酮 lO m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 和
头 孢 唑 林 对 照 品 各 适 量 ，加 pH 7 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 适 量 使 溶                     以 pH 7. 0 的 Gt. lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lm o l/L 磷酸氢二钠
解 ，用 75%乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 哌 酮 和 头 孢 唑 林
各 lO m g的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则                       溶 液 - O .lm ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]为 流 动 相 A ,以水
0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶                         为 流 动 相 B ，流 速 约 为 每 分 钟 1.5 m l;检 测 波 长 为 254nm。取
GF254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 ■■丙 酮 -醋 酸 -水 （5 : 2 : 2 : 1) 为展                lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，
开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，先 置 紫 外 灯 254nm下 检 视 ，再 置 碘 蒸 气 中                        分 别 以 流 动 相 A 、B 为 流 动 相 测 定 ，记 录 色 谱 图 。按蓝色葡聚
显 色 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 示 两 个 清 晰 分 离 的 斑 点 ；供 试品                        糖 2000峰 计 算 ，理 论 板 数 均 不 低 于 300，拖 尾 因 子 均 应 小 于
溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。                                              2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰保留时间的比
       (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的                 值 应 在 0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 试 品 溶 液 中 聚 合
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                   物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时间的比值
       (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1089               均 应 在 0. 93?1. 07之 间 。称 取 头 孢 哌 酮 钠 约 0. 2g，置 10ml量
图 ）一 致 。                                                                瓶 中 ，加 lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
       (4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。                         匀 。量 取 100?200pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，
       以 上 （1 )、（2>两 项 可 选 做 一 项 。                                      记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 物 之 间 的 谷 髙 比 应
       【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 哌                    大 于 2.0。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100?
酮 0. 25g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 5。                  20(^1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0% 。
       溶 液 的 港 清 度 取 本 品 5 份 ，各 0 .6 g ，分 别 加 水 5 m l使溶
解 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第                              对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
   ? 278 ?                                                              水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 哌 酮 0. lm g 的溶液。

                                                                               测 定 法 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水
                                                                        溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。立 即 精 密 量 取 100? 200M 丨注人液
                                                                        相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另精
                                                                        密 量 取 对 照 溶 液 100? 200W注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为
                                                                        流 动 相 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 头 孢 哌 酮 峰 面 积 计 算 ，含头
                                                                        孢 哌 酮 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 4% 。

                                                                               残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)测 定 。
                                                                               色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 100% 二 甲 基 聚 硅 氧
                                                                        烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为
                                                                        4 0 1 ，维 持 1 5 分 钟 ，进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为
                                                                        2 5 0 1 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取系
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