Page 315 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢拉定干混悬剂
水 冲 洗 至 中 性 。）
对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 拉 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 。
测 定 法 取 本 品 约 0.2 g ，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加
2 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 4ml，使 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。
立 即 精 密 量 取 100?200^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为流
动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100?
200^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记录
色 谱 图 。按 外 标 法 以 头 孢 拉 定 峰 面 积 计 算 ，头 孢 拉 定 聚 合 物
的 量 不 得 过 0. 05% 。
2-萘 酚 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲醇-水 （55 : 45)为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1ml，
检 测 波 长 为 225nm。取 对 照 品 溶 液 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调
节 流 动 相 中 甲 醇 比 例 使 2-萘 酚 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 分 钟 ，2-
萘 酚 峰 与 相 邻 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 5。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，充 分 振 摇 ，过 滤 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 2-萘 酚 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流
动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5Mg 的 溶 液 ，作为
对 照 品 溶 液 ，精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，2-萘 酚 的 量 不 得
过 0 .0 5 % (供 口 服 制 剂 用 ）或 不 得 过 0.0025% 。 （供 注 射 用 ）
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 6.0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
潼 不 得 过 0.2% 。
霣 金 属 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2. Og，加 3. 0% 精 氨 酸 溶
液 （经 0. 45fxm滤 膜 滤 过 ）溶 解 后 ，依 法 检 查 （通 则 0904) ，应符
合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
不 溶 性 撖 粒 取 本 品 3 份 ，各 2. 0g，加 3. 0% 精 氨 酸 溶 液
( 经 0. 45Hm 滤 膜 滤 过 ）制 成 每 l m l 中 含 50mg的 溶 液 ，依 法 检
查 (通 则 0903),每 l g 样 品 中 含 lOfim及 lO pm 以上的微 粒不
得 过 6000粒 ，含 25Mm 及 25；x m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。
(供无菌分装用）
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，加 2 .6 % 无 内 毒 素 碳 酸 钠 溶 液 使
溶 解 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 头 孢 拉 定 中 含 内 毒 素 的
量 应 小 于 0.20El^ (供 注射用）
无 蔺 取 本 品 ，用 2 .6 % 无 菌 碳 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 后 ，
经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供
无菌分装用）
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以水-甲醇-3. 86%醋 酸 钠 溶 液 -4%醋 酸 溶 液 （1564 :
400 : 30 : 6)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0.7?0. 9ml;检 测 波 长
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为 254mn。取 头 孢 拉 定 对 照 品 溶 液 1 0 份和头孢氨苄对照品
贮 备 液 ( 0 . 4 m g / m l ) l 份 ，混 匀 ，取 1 0 M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 ，头 孢 拉 定 峰 和 头 孢 氨 苄 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 取 本 品 约 70mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
流 动 相 约 70ml超 声 使 溶 解 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱图;
另 取 头 孢 拉 定 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即 得 。
【类 别 】 妒 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
【贮 藏 】 遮 光 ，充 氮 ，密 封 ,在 低 于 10X：处 保 存 。
【制 剂 】 <1) 头 孢 拉 定 干 混 悬 剂 （2) 头 孢 拉 定 片
(3)头 孢 拉 定 胶 囊 （4)头 孢 拉 定 颗 粒 （5)注射用头孢拉定
头孢拉定干混悬剂
Toubaolading Ganhunxuanji
Cefradine for Suspension
本 品 含 头 孢 拉 定 （c u h 19 N30 4S ) 应 为 标 示 量 的
90. 0% ?120. 0 % o
【性 状 】 本 品 为 加 矫 味 剂 的 粉 末 ;气 芳 香 。
【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 头 孢 拉 定 6m g的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照
头 孢 拉 定 项 下 的 鉴 别 （1)或 （2)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中约含头孢拉定
25mg的 混悬 液 ，依法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?6. 0。
沉 降 体 积 比 取 本 品 ，按 服 用 时 的 比 例 , 加 水 用 力 振 摇 1分
钟 ，静 置 45分 钟 ,应 符 合规定(通 则 0123)。（供多剂量用）
头 孢 氨 苄 取 本 品 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 制 备 供 试 品
溶 液 ，照 头 孢 拉 定 项 下 的 方 法 检 查 ，含 头 孢 氨 苄 不 得 过 头 孢 拉
定 和 头 孢 氨 苄 总 量 的 6.0% 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测定，
含 水 分 不 得 过 1.5% 。
溶 出 度 取 本 品 或 精 密 称 取 本 品 （多 剂 量 ）适 量 （约相当
于 头 孢 拉 定 0. 25g)，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
二 法 ），以 0. ltn o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转速为每分
钟 50转 ，依 法 操 作 ，30 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密量取续
滤 液 适 量 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
头 孢 拉 定 28Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 头 孢 拉 定 对 照
品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 28pg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照头孢拉定
含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 份 供 试
品 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
0123) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密