Page 314 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版 头孢拉定

头孢拉定 取 头 孢 氨 苄 对 照 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加流
动 相 约 30m l超 声 使 溶 解 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密
Toubaolading 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品
Cefradine 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 lO p l,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。含 头 孢 氨 苄 按 无 水 物 计 ，不 得
过 5.0% 。

有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取

C16H 19N30 4S 349. 40 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 S p g 的 溶 液 ，作为对
本 品 为 （6J?,7i?)-7-[(J?)-2-氨 基 -2-(l，4-环 己 二 烯 -1-基 ） 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 头 孢 氨 苄 、双 氢 苯 甘 氨 酸 和 7-氨 基 去 乙 酰
乙酰 氨基]-3-甲 基 -8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0 ] 辛 -2- 氧 基 头 孢 烷 酸 对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，先 加 7. 3 % 盐酸
烯-2-羧 酸 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 拉 定 （C16H 19N30 4S) 不得 溶 液 4ml，超 声 使 溶 解 ，再 用 对 照 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
少 于 90. 0% 。 含 上 述 3 种 杂 质 对 照 品 各 lO p g 的 混 合 溶 液 ，作 为 杂 质 对 照 品
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；微 臭 。 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 杂 质 对 照 品 溶 液 20M1,
注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 220nm为 检 测 波 长 ，洗 脱 顺 序 依 次 为 ：7-

本 品 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸 、双 氢 苯 苷 氨 酸 、头 孢 氨 苄 和 头 孢 拉
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 定 ，各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。检 测 波 长 为 220mn和
1. 36g,加 水 约 50ml溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 6,加 水 稀 254mn，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、杂 质 对 照 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
释 至 100ml)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的溶 20fxl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
液。依 法 测 定 （通 则 0621)，比 旋 度 为 + 80°至 + 90°。 的 2. 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 头 孢 氨 苄 外 ，

【鉴别】 （1)取 本 品 与 头 孢 拉 定 对 照 品 适 量 ，分 别 加 水 溶 双 氢 苯 甘 氨 酸 （220nm检 测 ）和 7-氨 基 去 乙 酰 氧 基 头 孢 烷 酸

解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 (254mn检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 1.0 % ; 其他

对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 单 个 杂 质 （254nm检 测 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的

溶 液 各 5卩1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 [经 105T：活 化 后 ，置 4 倍 (2. 0 % ) , 其 他 各 杂 质 （254nm检 测 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于

5%(ml/ml)正 十 四 烷 的 正 己 烷 溶 液 中 ，展 开 至 薄 层 板 的 顶 部 ， 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 (2. 5% ) 。

晾干]上 ，以 0. lm o l/ L 枸 橡 酸 溶 液 -0. 2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 头 孢 拉 定 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0 5 1 4 ) 测 定 。

液-丙酮(60 : 40 : 1 .5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，于 1051C加 热 5 色谱条 件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G -10 (4 0 ?

分钟，立 即 喷 以 用 展 开 剂 制 成 的 0. 1% 茚 三 酮 溶 液 ，在 1051 1 2 0 f x m ) 为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 . 0 ~ 1 . 4 c m , 柱 长 3 0 ? 4 5 c m 。

加 热 15分 钟 后 ，检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 以 pH 8. 0 的 0. 2m ol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 2m ol/L 磷 酸 氢二 钠

应与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色相同。 溶 液 -0. 2 m o l / L 憐 酸 二 氢 钠 溶 液 (95 ?? 5 ) ] 为 流 动 相 A , 以 水 为
流 动 相 B ,流 速 为 每 分 钟 1. 0~1. 5ml,检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。 量
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 取 0. 2m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200；xl,注 入 液 相 色

(3)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，于 室 温 挥 发 至 干 ，取 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。按 蓝 色 葡

残渣照红外分光光度法（通 则 0402)测 定 ，本 品 的 红 外 光 吸 收 聚 糖 2000峰 计 算 理 论 板 数 均 不 低 于 400,拖 尾 因 子 均 应 小 于

图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 722图 ）一 致 。 2 .0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 比

以上（1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 值 应 在 0_ 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 试 品 溶 液 中 聚 合

【检査】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 査 （通 则 0981) ，应 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 的 保 留 时 间 的 比

符合规定。 值 均 应 在 0.93? 1 .0 7 之 间 。称 取 头 孢 拉 定 约 0. 2 g ,置 10ml
酿 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 IO m g的 溶 液 ，依法 量 瓶 中 ，加 2 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 4 m l使 溶 解 后 ，加 0.6mg/ml

测定(通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5? 6. 0。 的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 5ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。量 取

溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 55g,分 别 加 碳 100?20(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色

酸钠0. 15g和 水 5m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于

号浊度标准液(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ， 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100?

与黄色或黄绿色5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 200fxl,连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于

不得更深。（供 注 射 用 ） 5 .0 % 。 （对 照 溶 液 进 行 测 定 前 ，先 用 含 0 .2 m o l/L 氢 氧 化 钠 与

头 孢 氨 苄 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 制 备 供 试 品 溶 液 ；另 0. 5m ol/L 氣 化 钠 的 混 合 溶 液 200? 400m l冲 洗 凝 胶 柱 ，再用

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