Page 319 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢泊肟酯 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

时间（分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%) 将 得 到 的 R A R T 值 与 下 表 中 的 R A R T 值 比 较 ，确定供试
0 95 5 品 中 的 残 留 溶 剂 种 类 ；再 制 备 相 应 的 对 照 品 溶 液 ，取对照品溶
95 5 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，甲基
65 15 异 丁 基 酮 的 残 留 量 不 得 过 0 .5 % ，甲 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙腈、二
145 15 85 氯 甲 烷 、丁 酬 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、四 氯 化 碳 、环 己 烷 、苯 、1-2
155 95 85 二 氯 乙 烷 、乙 酸 异 丙 酯 、二 氧 六 环 、吡 啶 、甲苯与乙酸丁酯的残
158 95 留量均应符合规定。
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异构体在含量测定项下记录的供试品溶液色谱图中， 溶剂 RART 值
头 孢 泊 肟 酯 异 构 体 B 峰 面 积 与 头 孢 泊 肟 酯 异 构 体 A 、B 峰面 甲醇 0. 182
积 和 之 比 应 为 0. 50?0. 60。 丙酮 0. 482
异丙醇 0. 529
残 留 溶 剂 甲 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙 腈 、二 氯 甲 烷 、丁 酮 、乙 乙腈 0. 571
酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、四 氣 化 碳 、环 己 烷 、苯 、1，2-二 氯 乙 烷 、乙酸 二氯甲烷 0. 649
异 丙 酯 、二 氧 六 环 、甲 基 异 丁 基 酮 、吡 啶 、甲 苯 与 乙 酸 丁 酯 照 正丙醇 1. 000
残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)测 定 。 丁酮 1. 264
乙酸乙酯 1. 343
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 四氢呋喃 1. 454
二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）的 毛 细 管 柱 为 色 四氣化碳 1. 686
谱 柱 ，起 始 温 度 为 4 0 ° C ，维 持 n 分 钟 ，再 以 每 分 钟 100°C 环己烷 1. 701
速 率 升 温 至 120X：， 维 持 1 0 分 钟 ，进 样 口 温 度 为 200°C， 检 苯 1. 941
测 器 温 度 为 2 5 0 C ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70X：，平 衡 时 间 为 1 ，2-二氣乙烷 1. 879
3 0 分 钟 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，按 正 丙 醇 （内 标 ）、 乙酸异丙酯 2. 014
丁 酮 、乙 酸 乙 酯 的 顺 序 出 峰 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 二氧六环 2. 838
要求。 甲基异丁基酮 2. 404
吡啶 3. 023
内 标 溶 液 的 制 备 取 正 丙 醇 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 制 甲苯 3. 053
成 每 l m l 中 约 含 200Mg 的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。 乙酸丁酯 3. 386

系 统 适 用 性 溶 液 的 制 备 取 丁 酮 和 乙 酸 乙 酯 各 适 量 ，用 iV,JV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 二 甲 基 亚 讽 取 本 品 约 0. 2g，置
内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丁 酬 和 乙 酸 乙 酯 各 lmg 10ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品
的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；另 取 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 与 二 甲 基 亚 砜 ，精 密 称 定 ，用
溶液。 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 N ，N-二 甲 基 甲 酰 胺
17. 6邶 与 二 甲 基 亚 砜 100埤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 顶 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以 5 % 苯 基 -95%
空 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 似 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱
溶液。 柱 ，起 始 温 度 为 70°C，维 持 1 2 分 钟 ，再 以 每 分 钟 50T：的速率
升 温 至 120°C，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200*0，检测器温
对 照 品 溶 液 的 制 备 根 据 试 验 确 定 的 具 体 检 测 对 象 ，制 度 为 2 5 0 C ，取 对 照 品 溶 液 直 接 进 样 ，按 N ，N-二 甲 基 甲 酰
备 对 照 品 溶 液 。分 别 精 密 称 取 各 溶 剂 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 胺 、二 甲 基 亚 砜 的 顺 序 出 峰 ，两 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
稀 释 制 成 规 定 浓 度 的 溶 液 , 作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，混 合 对 照 品 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，
溶 液 中 各 溶 剂 的 浓 度 分 别 为 每 l m l 中 含 甲 醇 600Mg 、丙 酮 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，N,JV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 二 甲 基 亚 砜
lm g 、异 丙 醇 lm g 、乙 腈 82叫 、二 氯 甲 烷 120Mg 、丁 酮 lm g 、乙酸 的残留量均应符合规定。
乙 酯 lm g 、四 氢 呋 喃 150冲 、四 氣 化 碳 lMg 、环 己 烷 760冲 、苯
1畔 、1 ，2-二 氣 乙 烷 1哗 、乙 酸 异 丙 酯 lm g 、二 氧 六 环 76哗 、甲 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
基 异 丁 基 酮 l m g 、吡 啶 40@ 、甲 苯 178埤 、乙 酸 丁 醋 lm g 。精 含 水 分 不 得 过 3.0% 。
密 量 取 混 合 对 照 品 溶 液 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品
溶液。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0.2% 。
测 定 法 首 先 取 甲 烷 气 体 顶 空 进 样 ，记 录 甲 烷 的 保 留 时
间 作 为 色 谱 系 统 的 死 时 间 U ) ，再 取 供 试 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 色 谱 峰 ，按 下 式 计 算 各 色 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
谱 峰 的 保 留 时 间 （化）相 对 于 正 丙 醇 保 留 时 间 |>R(iEms>] 的 相对
调 整 保 留 时 间 （R A R T ): 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

RART = tR: to~ 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
(R(正丙_) 为 填 充 剂 ；水 -甲 醇 (55 : 45)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm;柱

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