Page 312 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，混 合 均 匀 ，
称取适童（约 相 当 于 头 孢 呋 辛 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加甲
酵 10ml，强 力 振 摇 使 溶 解 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤
过，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 头 孢 呋 辛 酯 项 下 的 方 法 测
定，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，两 个 ￡ 异 构 体 峰 面 积 和
不得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 1. 5 倍 （1. 5% ) ，乂-异
构体峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积和的2 倍
(2.0% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面
积和(1.0% ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰
面积和的4 .5 倍 (4 .5% ) 。
水 分 取 本 品 内 容 物 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第
一 法 1)测 定 ，含 水 分 不 得 过 6. 0% 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第二法），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转速为 每
分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，在 1 5 分 钟 和 4 5 分 钟 时 ，分 别 取 溶 液
5ml，滤 过 ，并 及 时 在 操 作 容 器 中 补 充 溶 出 介 质 5ml。精 密 量
取续滤液各适量，分 别 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 头 孢 呋辛 15Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （1 )、（2 ) , 照 紫 外 -
可见分光光度法（通 则 0401)，在 278mn波 长 处 分 别 测 定 吸 光
度;另 精 密 称 取 头 孢 呋 辛 酯 对 照 品 适 童 ，加 乙 醇 适 量 （每 5mg
头 孢 呋 辛 酯 加 乙 醇 lm l)溶 解 后 ，再 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成
每 l m l中 约 含 头 孢 呋 辛 15pg的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 在
不同时间的溶出量。限 度 15分 钟 时 为 标 示 量 的 60% ;45分
钟时为标示量的75% ,均应符合规定。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 3 ) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，混 合 均
勻，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 呋 辛 0. 125g)，置 100ml量瓶
中，加 甲 醇 25ml，强 力 振 摇 使 溶 解 ，再 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇勻，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 25m l量 瓶 中 ，用 流 动 相
稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 2(^1，照头
孢 呋 辛 酯 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 头 孢 呋 辛 酯 。
【规格】 按 C16H I6N40 8S 计 （1)0. 125g (2)0. 25g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
头孢孟多酯钠
Toubaomengduozhina
Cefamandole Nafate
o 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 圭 峰 面 积 （1 .0 % ) ，
C19H 17N6N a 0 6S2 512.49 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 蜂 面 积 的 3 .0 倍
头孢孟多酯钠
本 品 为 （6尺，7iO-7-(i?)-(2-甲 酰 氧 基 -2-苯 基 乙 酰 氨 基 )-
3-[[(1_甲 基 -1H-四 氮 唑 -5-基 ）硫 基 ] 甲 基 ]-8-氧 代 -5-硫 杂 -1-
氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛 -2-烯-2-竣 酸 钠 盐 ；按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢
孟 多 （C18H 18N60 5S2)应为 8 4 .0 % ? 9 3 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 ；极易
引湿。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 O . l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
— 35. 0°至 一 44. 0°。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 头 孢 孟 多 酯 钠 对 照 品 ，分 别 加 展 开
剂 制 成 每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品
溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
分 别 点 于 同 一 硅 胶 GFZ54薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丙酮-冰
醋 酸 -水 (5 : 2 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
(254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与
对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 ^ g 的 溶 液 ，照 紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 269mn的 波 长 处 有
最大吸收。
(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 125
图 ）一 致 。
( 5 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。
以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0?6. 5。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 头 孢 孟 多 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与
1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。
吸 光 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 童 稀 释 制 成 每 lm l
中 含 O . l g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
475nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 ()? 03。
头 孢 孟 多 取 本 品 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按无水
物 计 算 ，含 头 孢 孟 多 不 得 过 总 含 量 的 9 .5 % 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 100m】量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 童 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶
液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 头 孢 孟 多
(3.0% )o
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 水 2m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 各 溶
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