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头孢呋辛钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
时间（分钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%) 进 样 口 温 度 为 2 0 0 C ;检 测 器 温 度 为 250°C;顶空瓶平衡温
0 95 5 度 为 7 0 C ，平 衡 时 间 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，出
80 峰 顺 序 依 次 为 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 、正丙
40 60 20 醇 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、正 丁 醇 、环 己 烷 、甲 基 异 丁 基 酮 ，
50 95 40 各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。量取对照品溶液和供试
51 95 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 标 准 加 人 法 以 峰 面
55 5 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 、正 丙 醇 、乙酸
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乙 酯 、四 氢 呋 喃 、正 丁 醇 、环 己 烷 与 甲 基 异 丁 基 酮 的 残 留 量
头 孢 呋 辛 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514) 均应符合规定。
测定。
2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873) , 不得
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 010 过 0.5% 。
(4 0~ 12 0Mm ) 为 填 充 剂 的 玻 璃 柱 ，内 径 1. 0 ? 1. 4cm，柱 长
30~ 40cm 。 流 动 相 A 为 pH 7. 0 的 0. 02 5m o l/L 磷 酸 盐 缓 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测定，
冲 液 [0. 025m ol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 02 5m o l/L 磷 酸 二 氢 含 水 分 不 得 过 3.5% 。
钠 溶 液 （61 ：3 9 ) ] ，流 动 相 B 为 水 ，流 速 约 为 每 分 钟
1. 5m l，检 测 波 长 为 254nm。 取 0. 5r a g /m l蓝 色 葡 聚 糖 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 3. Og,加微粒检査用水溶
20 00溶 液 100? 200fxl注 人 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、 解 ，依 法 检 査 （通 则 0904),应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
B 为 流 动 相 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖
20 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 因 子 均 应 小 于 2 .0 。 在 两 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml
种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 保留 时 间 的 比 值 应 在 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 0903),每 l g 样 品 中 ，含
0.93? 1 .0 7 之 间 。对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液 中 聚 合 物 lOfxm及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 p m 及 25Mm
峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留 时间 的比 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
值 均 应 在 0. 93? 1. 0 7 之 间 。 称 取 头 孢 呋 辛 钠 约 0. 2g，置
10 m l量 瓶 中 ，用 0. 5m g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 溶 解 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 lm g 头
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。量 取 100? 200fxl注 人 液 相 色 谱 仪 ， 孢 呋 辛 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 10EU。（供 注 射 用 ）
用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 高 与 单 体
与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2. 0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 无 菌 取 本 品 ，用 0 .9 % 无菌氣化 钠溶 液溶解并稀释成每
相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 200卩1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 l m l 中 含 5 0 m g的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ,用 pH 7. 0 无菌氣
值 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0 % 。 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 5 0 0 m l) ,每管培
养 基 中 加 入 不 少 于 3 0 0 万 单 位 的 青 霉 素 酶 ，以 金 黄 色 葡 萄
对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 呋 辛 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 ),应 符 合 规 定 。
水溶解并定量稀释制成每lm l中约含40(^的溶液。 (供无菌分装用）
测 定 法 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。立 即 精 密 量 取 100? 200^1注 人 液 色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶
相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醏 酸 钠 0 .6 8 g ,冰 醋 酸 5.8g,
精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 200卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 加 水 稀 释 成 1 0 0 0 m l,用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 4)-乙腈
为 流 动 相 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 头 孢 呋 辛 峰 面 积 计 算 ，头 (85 : 15)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 273mn。取 本 品 适 量 ，加水
孢 呋 辛 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 2 % 。 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，置 6 0 t：水浴放
置 3 0 分 钟 ，放 冷 ，使 头 孢 呋 辛 部 分 转 变 为 去 氨 甲 酰 头 孢 呋
残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. O g , 精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 辛 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 谱 图 ，头 孢 呋 辛 峰 和 去 氨 甲 酰 头 孢 呋 辛 峰 的 分 离 度 应 大 于
密 量 取 l m l 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 水 l m l , 密 封 ，作 为 供 试 品 3. 0 。头 孢 呋 辛 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1 处 杂 质 峰 间 的 分
溶 液 ；精 密 称 取 各 溶 剂 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 离度应符合要求。
含 甲 醇 0. 3m g、乙 醇 0. 5m g、丙 酮 0. 5m g、异 丙 醇 0. 5mg、 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定量 稀释 制
二 氣 甲 烷 60Fg 、正 丙 醇 0. 5mg、乙 酸 乙 酯 0. 5mg、四 氢 呋 喃 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临用新制或
70吨 、正 丁 醇 0. 5mg、环 己 垸 0. 3m g 与 甲 基 异 丁 基 酮 存 放 于 2?8°C条 件 下 ），精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
0. 5 m g 的 混 合 溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，加 供 色 谱 图 ；另 取 头 孢 呋 辛 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按外标法以峰
试 品 贮 备 液 1m l，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 面 积 计 算 供 试 品 中 ClsH 16N4OsS 的 含 量 。
法 （通 则 0 8 6 1第 二 法 ）测 定 ，以 100 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 【类 别 】 牙 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 【贮 廉 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
S S C , 维 持 1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C; 【制 剂 】 注 射 用 头 孢 呋 辛 钠
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