Page 305 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢克肟颗粒
头孢克肟颗粒
Toubaokewo Keli
Cefixime Granules
本 品 含 头 孢 克 肟 （按 c 1sh 15n 5o 7s 2 计 ）应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状】 本品为混悬颗粒。
【鉴别】 （1 )在 含 量测定项 下记录的色 谱图 中，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 2 ) 取 本 品 ，加磷酸盐缓冲液（p H 7 .0 )溶解并稀释制成每
l m l 中约 含 头 孢 克 肟 （按 C16H 15N 50 7S2 计 ）10叫 的 溶 液 ，滤
过 ，取 续 滤 液 ，照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在
288nm的波长处有最大吸收。
【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中含头孢克肟
( 按 i f ) l m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631) ，
p H 值 应 为 2. 5?4. 5 。
有 关 物 质 取装量差异项下的内容物适量(约相当于头孢克
肟 ，按 计 0 .1 g )，置 100ml量 瓶中，加磷酸盐缓冲液
(p H 7.0)溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶
液 ;照头孢克肟项下的方法测定。单个杂质峰面积不得大于对照
溶液主峰面积(1. 0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰
面积的6 倍(6.0% ) 。
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，
含水分不得过2.0% 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第二法），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 2 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6 .8 g ，加
适 量 水 溶 解 ，用 l m o l / L 的氢氧 化 钠溶 液 调 节p H 值 至 7. 2 ,用
水 稀 释 至 1 0 0 0 m l)9 0 0 m l为溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
法操作。经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密量取续滤液适
量 ，加 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 克 肟 （按
c I6h 1sn so 7S 2计 ) l ( V g 的 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0 4 0 1 )，在 2 8 8 n m 的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克
肟对照品适量，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 10Mg 的溶液（必 要 时 先 用 少 量 甲 醇 溶 解 ，甲醇量不得超过
对照品溶液总体积的0 . 1 % ) ，同法测定。计算每包的溶出量。
限度为 标 示量 的8 0 % ，应符合 规 定 。
其 他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104) D
【含最测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 （约相当于
头孢克肟，按 C16H 15N 5〇7S2 计 5 0 m g )，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，加流
动相溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，作为供试品溶
液 ，照头孢克肟项下的方法测定，即得。
【类别】 同头孢克肟。
【规格】 50m g( 按 C16H 15N 50 7Sz 计 ）
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉处保存。
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中 国 药 典 2015年版
头孢克洛
T o uba okeluo
Cefaclor
C15H h C1N3( ) 4S ? H zO 385.82
本品为（6i?，7 _R )-7-[(K )-2-氨基-2-苯 乙 酰 氨 基 ] -3-氣-8-氧
代-5-硫杂-1-氮 杂 双 环 [4 . 2. 0 ] 辛-2-烯-2-甲 酸 一 水 合 物 按 无
水物计算，含头孢克洛( 按 C15H UC1N30 4S 计) 不得少于95. 0% 。
【性状】 本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末; 微臭。
本 品 在水中微 溶，在 甲 醇 、乙醇或二氣甲烷中几乎不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精密称 定 ，加水溶解并定量稀释制成每
l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
+ 105° 至 + 120°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 2 0 @ 的 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0 4 0 1 )，在 2 6 4 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （￡ 匕）
为 230?255。
【鉴别】 （1 )取本品和头孢克洛对照品适量，分别加水溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作为供试品溶液和
对照 品溶 液 ；再取本品和头孢克洛对照品适量，加水溶解并稀
释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 混 合 溶 液 。照薄层
色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2；z l，分别点于
同 一 硅 胶 H 薄 层 板 [ 取 硅 胶 H 2. 5g，加 0 . 1 % 羧甲基纤维素
钠 溶 液 8 m l，研 磨 均 勻 后 铺 板 （lO cm X 2 0 c m )，经 105*€活 化 1
小 时 ，放人干燥器中备用] 上 ，以 新 配 制 的 0. l m o l / L 枸橼酸溶
液-0. l m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -6. 6 % 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液
(60 : 40 : 1 . 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，于 11(TC加 热 1 5 分钟。
混 合 溶 液 应 显 单 一 斑 点 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜
( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 本品的红外 光吸收 图谱 应与对照 的图谱（光 谱 集 720
图）一致 。
以上（1 ) 、（2 )两项可选做一项。
【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 25mg
的混悬液，依法测定（通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 3. 0 ?4. 5 。
有 关 物 质 取 本 品 约 50m g，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 0. 27% 磷
酸二氢钠溶液(p H 2. 5 )溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品
溶 液 ; 精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 0 .2 7 % 磷酸二氢钠
溶 液 （pH 2. 5 ) 稀释 至刻 度，摇 勻 ，作为对照溶液。照高效液相
色谱法（通 则 0512)测 定 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;