Page 306 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版                                                                              头孢克洛干混悬剂

流动相A 为 0. 78%磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 7. 8g，加           测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
水溶解并稀释至1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0) ，流 动 相 B
为 0.78%磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （pH 4 .0 )-乙 腈 （55 : 45);按下表进        流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
行线性梯度洗脱；检 测 波 长 为 220mn。分 别 取 头 孢 克 洛 对 照                 20pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 克 洛 对 照 品 适
品和头孢克洛5-3-异 构 体 对 照 品 适 量 ，加 0. 27% 磷 酸 二 氢 钠
溶液(pH 2. 5)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 25Mg 和         量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
50Mg 的 混 合 溶 液 ，取 20^丨注人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头孢
克 洛 峰 的保 留 时 间 约 为2 3 分 钟 ，头 孢 克 洛 峰 与 头 孢 克 洛 各 -3-      【类 别 】 ■内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
异 构 体 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 2. 0 ，头 孢 克 洛 峰 的 拖 尾 因 子
应 小 于 1 . 2 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2 0 4 ，分 别           【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。       （2) 头 孢 克 洛 片
注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂                      【制 剂 】 （1) 头 孢 克 洛 干 混 悬 剂
质峰，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍         (3 )头 孢 克 洛 胶 囊 （4)头 孢 克 洛 颗 粒
(0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍
(2.0% )，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍                      头孢克洛干混悬剂
的峰忽略不计。
                                                                               Toubaokeluo Ganhunxuanji
时间（分 钟 ）        流动相A(%)     流动相B(%)
      0                 95          5                                       Cefaclor for Suspension
                        75
     30                  0         25                            本 品 含 头 孢 克 洛 （按 c 15H 14C1N30 4S 计 ）应 为 标 示 量 的
     45                  0       100                      90. 0 % ? 110. 0% 。
     50                 95       100
     51                 95                                       【性 状 】 本 品 为 细 小 颗 粒 或 粉 末 ;气 芳 香 。
     61                             5                            【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
                                    5                     中 约 含 头 孢 克 洛 （按 《：151414<：1队 0 45 计 ）2 1 ^ 的 溶 液 ，滤
                                                          过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 头 孢 克 洛 项 下 的 鉴 别
      残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 约 0.2g，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加         ( 1 ) 或 （2 ) 项 试 验 ，应 显 相 同 的 结 果 。
 内标溶液（每 l m l 中 约 含 正 丙 醇 20吨 的 0. 2 m ol/L 氢 氧 化 钠              【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢
溶液)5m l溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 二 氯 甲 烷           克 洛 （按 C15H 14C1N30 4S 计 ）25 m g的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通
适量，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氣 甲 烷 20/xg      则 0631) , p H 值 应 为 3. 0 ? 5. 0 。
的溶液，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，照残留                    有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，称取适
溶剂测定法（通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG-20M)             量 （约 相 当 于 头 孢 克 洛 ，按 C15H 14C1N30 4S 计 0. 5 g ),置 100ml
(或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为 60*C，进            量 瓶 中 ，加 0.27% 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （pH 2. 5)溶 解 并 稀 释 至 刻
样 口 温 度 为 120°C;检 测 器 温 度 为 150°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为         度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 头 孢 克 洛 项 下 的
80t：，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 ，取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，二 氯 甲 烷      方 法 测 定 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
峰和正丙醇峰间的分离度应大于2. 0 。 取对照品溶液和供试                            倍 (2 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计       3 倍 （3 .0 % ) 。
算 ，二 氣 甲 烷 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。                                   水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
                                                          含 水 分 不 得 过 2.0% ,
      水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，              溶 出 度 （除 多 剂 量 包 装 外 ）取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度
含水分应为3.0% ?6.5% 。                                         测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转速为
                                                          每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取
      重 金 属 取 本 品 1. O g ，依 法 测 定 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含  续 滤 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 克 洛 （按
重金属不得过百万分之三十。                                             C15H 14C1N30 4S 计 ）0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另
                                                          取 头 孢 克 洛 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
     【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。             约 含 0. lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含量 测 定 项下 的 方 法
      色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶          测 定 ，计 算 每 袋 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
为 填充 剂；以 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g ，加 水 溶 解              其 他 除 沉 降 体 积 比 （单 剂 量 包 装 ）外 ，其 他 应 符 合 口 服
并 稀 释 至 1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 4)-乙 腈 （92 : 8) 为     混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0123) 。
流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取 头 孢 克 洛 对 照 品 及 头 孢 克 洛                【含量测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
&3-异 构 体 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各      称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 克 洛 ，按 C15H 14C1N30 4S 计 0. l g ) ,
约 含 0. 2m g的 混 合 溶 液 ，取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱       加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 克 洛 （按
图 ，头 孢 克 洛 峰 与 头 孢 克 洛 5-3-异 构 体 峰 间 的 分 离 度 应 符 合
要求。
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