Page 301 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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头孢米诺钠                                                                  中 国 药 典 2 0 1 5 年版

      【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 曲 松 钠                    取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 米 诺 10Mg
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。                                                   的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 lm l,用流动相定量
                                                                       稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 米 诺 0, 5Mg 的 溶 液 ，作为灵敏度溶
      【类别】 同 头 孢 曲 松 钠 。                                               液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 1 0 0 注人液相
      【规格】 按 C 18H 18N 80 7S3 计 （1〉0. 25g (2)0. 5g                     色 谱 仪 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精密量取供试品溶液
(3)1. Og (4)2. Og (5)4. Og                                             与 对 照 溶 液 各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱图 至主 成
      【贮藏 I 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。                                分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
                                                                       个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) , 各
                   头孢米诺钠                                               杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。
                                                                       供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
                              Toubaominuona
                                                                              有 关 物 质 n 临用新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水溶解
                      Cefminox Sodium                                  并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 头 孢 米 诺 1. Omg的溶液，作为供试
                                                                       品 溶 液 ;另取头孢米诺对照品适量，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀
                                                                7H 20  释 制 成 每 l m l中 约 含 5辟 的 溶 液 ，作为对照溶液;精密量取对照
                                                                       溶 液 1ml，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. 2 ^ 的溶液，作
                                   C16H 20N7NaO?S3 . 7H20 667.66       为灵敏度溶液。照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测 定 。用球状亲
       本 品 为 （+ M 6 R ，7S)-7-[(S)-2-(2-氨 基 -2-羧 基 乙 硫 基 ）乙             水 改性 硅胶 (分 子 量 适 用 范 围 为 聚 合 物 500? 15 000)为填充剂
酰 氨 基 ]-7-甲氧基-3-[[(l-甲基-1H-四 氮 唑 -5-基 ）硫 基 ] 甲 基 ]-                    (TSK-GEL G2000swxl, 7. 8mm X 30cm，5/im 或 效 能 相 当 的 色 谱
8 氧代-5-硫杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯-2-羧 酸 钠 七 水 合 物 。                  柱 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.0)[0. 005moi/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -
按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 米 诺 (C16H21N70 7& ) 不 得 少 于 91. 0% 。                0.005mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]-乙 腈 （95 : 5) 为流动
       【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ，无 臭 或 微 臭 。                   相 ，流 速 为 每 分 钟 0.8ml，检 测 波 长 为 254nm。取 供 试 品 溶 液
       本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 无 水 乙 醇 、乙 醚 或 丙                  10ml，加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，室 温 放 置 1 分 钟 ，苒加
酮中不溶。                                                                  0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 1ml，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 10M1
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每                   注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；头 孢 米 诺 峰 保 留 时 间 约 为 12分
l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 应                   钟 ，头 孢 米 诺 峰 与 其 前 相 邻 降 解 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要
为 + 76°至 + 89°。                                                        求 。取 灵 敏 度 溶 液 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主成分
       吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制                     峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10D 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
成 每 l m l 中 约 含 头 孢 米 诺 20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光                   l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
度 法 （通 则 0401)，在 273nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数                       如 有 杂 质 峰 ，相 对 保 留 时 间 在 0. 82? 1 .0 间 的杂质峰面积不 得
(E 巧 ）为 195? 220。                                                      大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % )，相 对 保 留 时 间 小 于 0. 8 2 的杂
       【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶                  质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .6 倍 （0.3% ) ，
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                              供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
       (2)取 本 品 适 量 ,加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中约含头孢
米 诺 2 0 p g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，                       残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、二氣乙
在 273nm的波长处有最大吸收。                                                      烷 、异 丙 醇 与 二 氧 六 环 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 10ml量
       (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致(通 则 0402)。                               瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精密
       (4)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301)。                          量 取 l m l置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 水 1ml，密 封 ，作为供试品溶液;精
       【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 头 孢 米 诺                     密 称 取 各 溶 剂 适 童 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含甲醇
70mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4_ 5?6. 0 。                    0. 3mg、乙 醇 0. 5mg、丙 酮 0. 5mg、二 氣 甲 烧 0. 06mg、乙酸乙酯
       溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 625g，分别 加                     0. 5mg、二 氯 乙 焼 0. 0005mg、异 丙 醇 0. 5m g 与 二 氧 六 环
水 5m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准                     0. 038mg的 混 合 对 照 品 溶 液 ，摇 勻 ，精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，
液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄                     再 精 密 加 人 供 试 品 贮 备 液 1ml，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留
绿 色 5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。                     溶 剂 测 定 法 (通 则 0861第 二 法 )测 定 ，以 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极
       有 关 物 质 I 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每                    性 相 近 ) 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 （膜 厚 不 小 于 1. 0Mm )为 色 谱 柱 ;
 l m l 中 约 含 头 孢 米 诺 1. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量                 起 始 温 度 为 35°C，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 2CTC的 速率 升 温 至
                                                                       220°C，维 持 4 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;
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                                                                       空 进 样 ，出 峰 顺 序 依 次 为 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 、
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