Page 303 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢克肟 中 国 药 典 20 15年版

本 品 为 （6及，7尺）- 7 - [ [ ( 2 ) - 2 - ( 2 - 氨基 -4 -噻 唑 基 ）-2-[(羧 溶液中各溶剂的浓度分别为每l m l 中含 甲 醇 6 0 (^ g 、乙 醇 lmg、
甲氧基）亚氨基] 乙 酰 基 ] 氨 基 ] -3 -乙烯基-8 -氧代-5 -硫杂-1-氮 乙 酸 lm g 、丙 酮 lm g 、异 丙 醇 lm g 、二 氣 甲 焼 120^g、异丙_ lmg,
杂双环[4 . 2 . 0 ] 辛-2-烯-2 -竣 酸 三 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 四 氢 呋 喃 150婶 、乙 酸 乙 酯 lm g 、乙酸 异丙 酯lm g ，吡 啶 叫 xg、苯
头孢克肟（按 C16H 15N 50 7S2 计 ) 不 得 少 于 9 5 .0 % 。 甲 醚 lin g 。精 密 量 取 混 合 对 照 品 溶 液 1 .0 m l，置顶空瓶中，密
封 ，作为对照品溶液。
【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ，无臭或略有
特殊臭味。 测 定 法 首 先 顶 空 进 样 甲 烷 气 体 ，记录甲烷的保留时间
作为色谱系统的死时间U ) ，再 顶 空 进 样 供 试 品 溶 液 ，记录色
本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 或 乙 醚 中 不 溶 。 谱 图 ，色谱图中如有色谱峰，按下式计算供试品溶液色谱图中
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，用 2 % 碳酸氢钠溶液溶解并 各色谱峰的保留时间（^ ) 相 对 于 正 丙 醇 保 留 时 间 的
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，依 法 測 定 （通则 相对调整保留时间（R A R T ):
0 6 2 1 )，比旋度应为一75°至 一88°。
【鉴别】 （1 )在 含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶 — UR A R T = … ■tR _ ?^
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 正丙醣>
( 2 ) 本 品 的 红外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 。如 将 得 到 的 R A R T 值 与 下 表 的 R A R T 值 比 较 ，确定供试品
不 一 致 ，可 分 别取 本 品 和 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 ，挥干溶剂 中 的 残 留 溶 剂 种 类 ；再 制 备 相 应 的 对 照 品 溶 液 ，顶空进样对照
后 ，取残留物照红外分光光度法（通 则 0402)测 定 ，二者的红外 品溶 液，记录 色 谱图 ，按内标法以峰面积比值计算供试品中各
光吸收图谱应一致。 残 留溶剂的含量。异丙醚和苯甲醚的残留量均不得过0 .5 % ，
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 0 .7 m g 的 甲醇、乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 、乙酸 乙 酯、四氢呋
混 悬 液 ，依法测定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 2. 6 ?4. 1。 喃 、乙酸异丙酯与吡啶的残留量均应符合规定。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 )溶解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 溶剂 RART 值
密量取供试品溶液适量，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7 .0 )定量稀释 甲酵 0. 182
制 成 每 l m l 中 约 含 0. O lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量 乙酵 0. 363
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 乙醚 0. 393
2 0 ^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 丙酮 0.482
的 2. 5 倍 ，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积 异丙酵 0. 529
不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各杂质峰面积 二氣甲烷 0. 649
的 和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 （3 .0 % ) ，供试品溶液 异丙醚 0. 968
色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 1 倍的峰忽略不计。 正丙酵
残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则 0861)测定^ 乙酸乙酯 1. 000
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 6% 氰丙基苯基-94% 二 四氢呋喃
甲基聚硅氧烷为固定液（或 极 性 相 近 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ， 乙酸异丙酯 1. 343
起 始 温 度 为 4 0 t ：，维 持 2 2 分 钟 ，再 以 每 分 钟 100T：的速率升 吡啶 1. 454
温 至 1 2 0 1 ，维 持 1 0 分 钟 ，进 样 口 温 度 为 2 0 0 1 ,检测器温度 苯甲醚 2. 014
为 2 5 0 t：，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 3, 023
系统适用性溶液顶空进样，按 乙 醇 、乙醚和正丙醇（内标）的顺 5. 093
序 出 峰 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
内 标 溶 液 的 制 备 取 正 丙 醇 适 量 ，用 iV ，iV-二 甲基甲酰 水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测定，
胺 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 2 0 0 # 的 溶 液 ，作为内标溶液。 含水分应为9 .0 % ?12.0% 。
系 统 适 用 性 溶 液 的 制 备 分 别 取 乙 醇 和 乙 醚 各 适 量 ，用
内标溶液定量稀释制成每lm l中约含乙醇和乙醚各lm g 的 炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
溶 液 ，精 密 量 取 1 .0 m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 渣不得过0.2% 。
溶液。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ，置顶空瓶 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
中 ，精密加入内标溶液1 .0 m l使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品溶液。 0 8 2 1第 二法），含重金属不得过百万分之二十。
对 照 品 溶 液 的 制 备 根 据 试 验 确 定 的 具 体 检 测 对 象 ，制备
对 照 品 溶 液 。分 别 精 密 称 取 溶 剂 对 照 品 适 量 ，用 内 标 溶 液 定量 【含量测定1 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
稀释制成规定浓度的溶液，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，混合对照品 色 谱条件 与系统 适用 性试 验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 四 丁基 氢氧 化铵 溶 液 （取 10% 四丁基氢氧化
铵 溶 液 2 5 m l，加 水 1000m l，摇 勻 ，用 1. 5 m o l/L 磷酸溶液调节
p H 值 至 7 . 0 ) - 乙 腈 （72 : 2 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254rnn;
柱 温 为 4 0 ° C ? 取 头 孢 克 肟 对 照 品 适 量 ，加水溶解并稀释制
成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，于 沸 水 浴 上 加 热 4 5 分 钟 ，冷
却 。取 20 ^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 （E ) 异 构体、头
孢 克 肟 的 顺 序 出 峰 ，（E ) 异构体峰与头孢克肟峰间的分离度
应符合要求。
测 定 法 取 本 品 ，精密称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密童取