Page 298 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版                                           头孢西丁钠

      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ，吸 湿 性 强 。                     残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. Og，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加
      本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。      内 标 溶 液 （取 丁 酮 适 量 ，加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 200pg的
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成      溶 液 ) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （1) ，精 密 量
每 l m l中 约 含 lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0621) ，比旋度应       取 供 试 品 溶 液 （1)1. 0 m l与 内 标 溶 液 1 .0 m l置 同 一 顶 空 瓶 中 ，
为+ 206°至 + 214°。
      吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成      密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。分 别 精 密 称 取 各 溶 剂 对 照 品 适 量 ，用
每 l m l中 约 含 l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2ml，置 100ml量 瓶 中 ，     内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 3mg、乙 醇 0. 5mg,
用 4. 2%碳 酸 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光      乙 腈 41吨 、丙 酮 0. 5mg、乙 酸 乙 酯 0. 5rng与 四 氢 呋 喃 72哗 的
度法（通 则 0401)，在 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数                溶 液 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，精 密 量 取 混 合 对 照 品 溶 液 1.0ml
(￡ 匕 ）为 190?210。                                         与 供 试 品 溶 液 （1)1. 0ml，置 同 一 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品
      【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶       溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 100%
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱
      (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1123  柱 ，柱 温 为 40°C，进 样 口 温 度 为 200t：, 检 测 器 温 度 为 250°C,
图) 一 致 。                                                 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液
      (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。            顶 空 进 样 ，按 甲 醇 、乙 醇 、乙 腈 、丙 酮 、丁 酮 （内 标 ）、乙 酸 乙 酯 、
      【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶     四 氢 呋 喃 的 顺 序 出 峰 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取供
液，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4_ 2? 7. 0。               试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 标 准 加
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 55g，分 别 加 水      人 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 腈 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 四 氢
5ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液        呋喃的残留量均应符合规定。
(通 则 0902第 一 法 >比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿
色 8 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。                水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
      有 关 物 质 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，       以 乙 二 醇 -吡 啶 （3 : 1 )为 溶 剂 ，含 水 分 不 得 过 1.0 % 。
加 磷酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 氢 二 钾 34. 836g，加 水 1000ml溶
解，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 ,取 20ml，用 水 稀 释 至 1000ml)溶             重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），含
解并稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试             重金属不得过百万分之二十。
品 溶 液 1.0ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至
刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测               可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2g，加 微 粒 检 查 用 水 溶
定 ，用 苯 基 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 水 （用 甲 酸 调 节         解 ，依 法 检 査 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
p H 值 至 2. 7 )，流 动 相 B 为 乙 腈 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；
检 测 波 长 为 235nm。取 头 孢 西 丁 对 照 品 适 量 ，用 上 述 磷 酸 盐                不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 査 用 水 制 成 每 lm l
缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，在    中 含 50m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 含
70DC 放 置 1 小 时 ，放 冷 ，取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，        10^m 及 lOfxm以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25 ^m 及 25pm
头 孢 西 丁 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 5 分 钟 ，头 孢 西 丁 峰 与 其 相 对 保     以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
留时间约为0 .8 处 的 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 5 .0 。精密 量
取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录              细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 头
色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积           孢 西 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 10EU。 （供 注 射 用 ）
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) , 各 杂 质 峰 面 积
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （4. 0% ) ，供 试 品 溶 液 色           无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。         处 理 ，依 法 检 査 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）

时 间 （分 钟 ）      流动相A(%)    流动相B(%)                              【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
      0                90         10                            色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
     12                90         10                     胶 为 填 充 剂 ；以 水 -乙 腈 -冰 醋 酸 （81 : 19 : 1 ) 为 流 动 相 ；检测
                       80         20                     波 长 为 254mn。精 密 称 取 头 孢 西 丁 对 照 品 适 量 ，加 磷 酸 盐 缓
     37                60         40                     冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 l . O g 和 磷 酸 氢 二 钠 1 .8 g ，加 水 900ml溶
     50                20         80                     解 ，用 磷 酸 或 lO m o l/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1士
     55                20         80                     0 .1 ，用 水 稀 释 至 1000ml)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
     60                90         10                     0. 3 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
     62                90         10                     图 ，头 孢 西 丁 峰 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1 .8 ，头 孢 西 丁 峰 与 相 邻
     70                                                  杂质峰间的分离度应符合要求。
                                                                测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并
                                                         定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 西 丁 0. 3m g的 溶 液 ，作 为 供
                                                         试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取
                                                         头 孢 西 丁 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供
                                                         试 品 中 Cw H 17N3C)7s2的 含 量 。

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