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中国药典2015年版 注射用头孢他啶
254nm。I t 取 1. 5m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200士 溶 液 （经 0. 45pm滤 膜 滤 过 ）溶 解 ，依 法 检 査 （通 则 0904) ，应符
注人液相色谱仪，分 别 以 流 动 相 A ，B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
按蓝色葡聚糖2000峰 计 算 理 论 板 数 均 不 低 于 500，拖 尾 因 子
均应小于2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 1% 碳 酸 钠 溶 液 （经 0. 45^m
留时间比值应在0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 试 品 溶 滤 膜 滤 过 ) 溶 解 制 成 每 l m l 中 含 30mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通则
液中 聚合 物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留 0903),每 l g 样 品 中 含 l(V m 及 l< V m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000
时间的比值均应在0.93? l. 0 7 之 间 。称 取 头 孢 他 啶 约 0.2g 个 ，含 25^x111及 25Mm 以 上 的 微粒 不 得 过 600个 。（供无菌分装用）
与碳酸钠20mg ，置 10ml量 瓶 中 ，用 1. 5m g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖
2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。取 100? 200# 注入 液 相 细 菌 内 毒 棄 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 头
色谱仪，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 髙 孢 他 啶 （按 c 22 h 22n 6o 7s2 计 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于
与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。另 以 流 动 相 B 为 0. 10EU( 先 加 1% 无 内 毒 素 的 碳 酸 钠 溶 液 将 供 试 品 溶 解 并 稀
流动相，精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 20(^1，连 续 进 样 5 次 ，峰面 释 制 成 每 l m l 中 含 80 m g的 溶 液 ，再 用 内 毒 素 检 查 用 水 稀 释
积的相对标准偏差应不大于5.0% 。 至 所 需 浓 度 ）。（供 注 射 用 ）
对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 他 啶 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 无 苗 取 本 品 ，用 适 量 1% 无 菌 碳 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释
水 溶解并定量制 成每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 。 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
(供无菌分装用）
测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0 .2 g 与 碳 酸 钠 20mg，置 10ml
量瓶中，加 水 适 量 使 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。立 即 精 密 【含 量 测 定 I 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
量取100?200^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为流动相进行测 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
定，记录色谱图。另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100?20(^1注人液相色谱 为 填 充 剂 ；以乙 腈-pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 无 水 磷 酸 氢 二
仪，以流动相B 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。按外标 法 以 头 钠 42. 59g、磷 酸 二 氢 钾 27. 22g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml>-
孢他啶峰面积计算,含 头 孢 他 啶聚 合 物 的量 不 得 过 0. 3% 。 水 （40 : 200 : 1760)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.5m l;检测波长
为 254nm。取 对 照 品 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
吡 啶 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 图 ，头 孢 他 啶 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 精 密 称 取 本 品 0.25g，置 250ml量 瓶 中 ，加 水 使
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 头 孢 他 啶 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 lb m l，置 100ml
为填充剂；以 乙 腈 -0. 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
铵 57. 515g，用 水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml)-水 （300 * 100 * 600) 20；x l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 他 啶 对 照 品 ，同
用氨溶液调 节p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml; 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
检 测波 长为254nm。理 论 板 数 按 吡 啶 峰 计 算 不 低 于 3000。取 【类 别 】 斤 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
对照品溶液20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其相 【贮 藏 】 密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
对标准偏差不得过3.0% 。 【制 剂 】 注 射 用 头 孢 他 啶
对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 吡 啶 约 l g ，置 100ml量 瓶 注射用头孢他啶
中，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml
量瓶中，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，于 15°C以 下 贮 存 。临 用 前 精 Zhusheyong Toubaotading
密量取 2m l,置 200ml量 瓶 中 ，用 pH 7. 0 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称取
无 水 磷 酸 氢 二 钠 5. 68g、磷 酸 二 氢 钾 3. 63g，加 水 溶 解 并 稀 释 Ceftazidime for Injection
至 1000ml)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
本品为头孢他啶加适量碳酸钠或精氨酸为助溶剂制成的
测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0.66g，置 100ml量 瓶 中 ，加 上 无 菌 粉 末 。按 干 燥 品 、无 精 氨 酸 或 碳 酸 钠 计 算 ，含 头 孢 他 啶
述 pH 7 .0 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 （于 15T：以 下 贮 (按 计 )不 得 少 于 95. 0 % ，按 平 均 含 量 计 算 ，含头孢
存 ，1 小 时 内 进 样 完 毕 ），摇 匀 ，精 密 量 取 20^x1注 人 液 相 色 谱 他 啶 (按 计 )应 为 标 示 量 的 90.0%?110.0% 。
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰
面积计算出 供试品中吡啶的含量。不 得 过 0.12% 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
【鉴 别 】 （1)在 头孢 他 啶 含量 测 定 项 下 记 录 的 色谱 图中 ，供
干 燦 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 （通 则 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
0831)，减 失 重 量 应 为 13.0% ? 15. 0% 。 (2 )取 本 品 适 量 ，加 稀 酸 ，即 泡 沸 ，发 生 二 氧 化 碳 ，导人 氢
氧 化 钙 试 液 中 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 (3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。
渔不得过0.2% 。 ( 4 ) 取 本 品 约 25mg，加 水 2 .0 m l使 溶 解 ，加 茚 三 酮 约
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 3. 0g，分 别 加 1% 碳 酸 钠
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