Page 292 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年版 头孢地尼

嗓 比应 大 于10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1， 水 分 取 本 品 ，加 甲 酰 胺 与 甲 醇 的 混 合 溶 液 (2 ：1)使 溶 解 ，
照 水分测定法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，含 水 分 不 得 过 2.0% 。
分别注 人液相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
有杂质峰，杂 质 峰 面 积 与 对 照 溶 液 主 峰 面 积 比 较 ，均 应 符 合 渣 不 得 过 0.2% 。
表 2 中 的 限 度 要 求 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰面积的3 . 0 倍 （3 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 J 分 之 十 。
溶液主峰面积的峰忽略不计。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
表 1 梯度洗脱程序 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0, 25 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
时间（分钟） 流动相A (%) 流动相B (%) 至 5. 5 )-乙 腈 -甲 醇 （900 : 60 : 40 ) ，每 1000m l中 加 入
0 95 5 0. lm o l/L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 0. 4m l为 流 动 相;检测波长为
2 95 5 254nm。取 头 孢 地 尼 对 照 品 约 20mg，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，加
25 75 上 述 0. lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 2m l溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
42 50 25 度 ，摇 匀 ，在 水 浴 中 加 热 约 3 5 分 钟 ，放 冷 ，得 每 l m l 中 约 含
43 95 50 0. 2mg头 孢 地 尼 与 其 降 解 杂 质 的 混 合 溶 液 （其 中 相 对 主 峰 保 留
60 95 时 间 0. 9 与 1. 2 处 杂 质 的 量 各 约 为 2 % ) ，取 2(^1注人液相色谱
5 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头 孢 地 尼 峰 保 留 时 间 约 为 8 分 钟 ，E-异 构体 峰
5 保 留 时 间 约 为 头 孢 地 尼 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 ，头 孢 地 尼 峰 与 其
相 对 保 留 时 间 0. 9 和 1. 2 处 杂 质 峰 的 分 离 度 均 应 不 小 于 1. 20
表 2 头孢地尼特定杂质的相对保留时间及限度 测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 100ml棕 色 量 瓶
中 ，加 上 述 0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 2 m l溶 解 后 ，用 流 动 相 稀
杂质名称 相对 限度 相对 限度 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20卩1注 人 液 相 色
保留时间 (% ) 杂质名称 (K ) 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 地 尼 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按
杂质A 0. 5 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
杂质B 0. 14 0. 2 保留时间 0a. n1 【类 别 】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。
杂质C 0.29 0.2 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
杂质D 0.37 0.2 杂质M 1. 19 0.2 【制 剂 】 头 孢 地 尼 胶 囊
杂质E 0.45 0’ 5 0. 5
杂质F 0. 57 0. 5 杂质N 1. 19 0. 5 附：
杂质G 0.71 Urt. </7 0. 5 1. 色谱图
杂质H 0. 74 杂 质 （） 1.31 0. 5
杂质I 0. 74 AU. */7 0. 5
杂质J 0.86 杂质P 1. 51 0. 5
杂质K 0. 95 0.2
杂质L 1. 10 杂质Q 1. 59
1. 14
杂质R 1.65

杂质s 1. 70

杂质T 1.75

杂质U 1.83

单个未知杂质

注：表中限度0 .2 % 、0 .5 % 、0. 7% ，即为杂质的峰面积不得大于
对照溶液主峰面积的0. 2 倍 、0. 5 倍 、0. 7 倍 ，其中杂质G 与 杂 质H 峰
面积之和不得大于对照溶液主蜂面积的0. 7 倍 ，杂 质 I 、杂质J 、杂 质 K
与杂质L 峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0. 7 倍 ，杂 质 M
与杂质N 峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0. 7 倍 。

图 1 头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图 分钟
( 注 ：A ? R 为 杂 质 A ? R)
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