Page 284 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 284
中国药典2015年版 头孢丙烯干混悬剂
20M1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ^ 供 试 品 溶 液 色 谱 含 水 分 应 为 3.5% ?6.5% 。
图 中 如 有 杂质 峰,头 孢 羟 氨 苄 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,不得 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
过 0,5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 头 孢 丙 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
烯(Z ) 异 构 体 和 (£ ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 0 . 3 倍 (0 . 3 % ) ; 其
他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 头 孢 丙 烯 (Z ) 异 为 填 充 剂 ;以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 20. 7g,加 水
构体和(£:)异 构 体 峰 面 积 之 和 的 1. 0 倍 (1. 0 % ) ;供 试 品 溶 1800ml使 溶 解 ,用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.4)-乙 腈 (90 : 10)为流
液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 动 相 ;检 测 波 长 为 280nm。取 头 孢 丙 烯 对 照 品 约 2_5mg,置
25m l量 瓶 中 ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,取 1(^1注人 液相
时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B (%) 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。头 孢 丙 烯 (Z ) 异 构 体 峰 与 (£ ) 异 构 体 峰
0 94 6 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5。
6 94 6
11 91 9 测 定 法 取 本 品 约 30mg,精 密 称 定 ,置 100ml量 瓶 中 ,加
15 89 11 水 适 量 ,充 分 振 摇 使 溶 解 ,用 水 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 供 试 品
87 13 溶 液 ,精 密 量 取 1<V1注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;另 精 密 称
30 80 取 头 孢 丙 烯 对 照 品 适 量 ,同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别
35 94 20 计 算 供 试 品 中 头 孢 丙 烯 (按 c 18H 19N 3o 5s 计 )(z ) 异 构 体 和 头
40 94 6 孢 丙 烯 (按 C18H 13N3()5S 计 )(E ) 异 构 体 的 含 量 ,两 者 之 和 为
50 6 供 试 品 中 头 孢 丙 烯 (按 c 18h 19n 3o 5s 计 )的 含 量 。
残 留 溶 剂 丙 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 【类 别 】 ■内 酰 胺 类 抗 生 素 ,头 孢 菌 素 类 。
酯 取 本 品 约 50mg,精 密 称 定 ,置 顶 空 瓶 中 ,精 密 加 水 5 m l使 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
溶解 ,密 封 ,作 为 供 试 品 溶 液 。分 别 精 密 称 取 丙 酮 、异 丙 醇 、二 【制 剂 】 (1)头 孢 丙 烯 干 混 悬 剂 (2 )头 孢 丙 烯 片 (3 )头
氣甲烷、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 各 适 量 ,用 水 定 量 稀 释 制 成 每 孢 丙 烯 胶 囊 (4 )头孢 丙 烯 颗 粒
lm l 中 含 丙 酮 、异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 各 约 50Mg 、二氯
甲 烷 扣 g 的 混 合 溶 液 ,精 密 量 取 5ml,置 顶 空 瓶 中 ,密 封 ,作为 头孢丙烯干混悬剂
对 照品 溶液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0861第 二 法 )测 定 ,以
6%氰 丙 基 苯基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 )为 固 定 液 Toubaobingxi Ganhunxuanji
的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ,起 始 温 度 为 40°C,维 持 7 分 钟 ,以每分
钟 208C 速 率 升 温 至 100°C,维 持 7 分 钟 ,再 以 每 分 钟 25BC 速率 Cefprozil for Suspension
升 温 至 220°C,维 持 5 分 钟 ;检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度
为 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 本 品 含 头 孢 丙 烯 (按 c ls H 19 N . O sS 计 )应 为 标 示 量 的
90. 0 % ?120. 0 % o
对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ,各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ,记 录 色 谱 图 。按 外 标 【性 状 】 本 品 为 颗 粒 或 粉 末 ;气 芳 香 。
法 以 峰 面 积 计 算 ,均 应 符 合 规 定 。 【鉴 别 】 (1)取 本 品 细 粉 适 量 ,加 o. lm o l/ L 盐酸溶液-丙
酮 (1 ?? 4 )混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 丙 烯
/V,N-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 0 .5 g ,精 密 称 定 ,置 顶 空 ( 按 (:18叶 9% 0 58 计 )2. 5 m g 的 溶 液 ,滤 过 ,取 续 滤 液 作 为 供
瓶中,精 密 加 1,3-二 甲 基 咪 唑 啉 酮 2 m l使 溶 解 ,密 封 ,作 为 供 试 品 溶 液 ;取 头 孢 丙 烯 对 照 品 适 量 ,加 0. lm o l/L 盐酸溶液-丙
试品 溶液 。取 N ,iV-二 甲 基 甲 酰 胺 和 iV ,iV-二 甲 基 乙 酰 胺 适 酮 (1 : 4)混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的溶
量 ,加 1,3-二 甲 基 咪 唑 啉 酮 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2mg 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸取上
的溶液 ,精 密 量 取 2ml,置 顶 空 瓶 中 ,密 封 ,作 为 分 离 度 溶 液 ; 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 [经 105°C活化
精 密 称 取 二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ,加 1,3_二 甲 基 咪 唑 啉 酮 1 小 时 后 ,置 5% (tnl/m l)正 十 四 烷 的 正 己 烷 溶 液 中 ,展 开 至 薄
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ,精 密 量 取 2ml,置 层 板 的 顶 部 ,晾干 ]上 ,以 0 .1 m d /L 枸 橡 酸 溶 液 -0. 2m ol/L磷酸
顶 空 瓶 中 ,密 封 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通则 氢 二 钠 溶 液 -丙 酮 (60 ?? 40 : 1 .5 )为 展 开 剂 ,展 开 后 ,于 105°C加
0861第 二 法 )测 定 ,以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 热 5 分 钟 ,取 出 ,立 即 喷 以 用 展 开 剂 制 成 的 0_1%茚 三 酮 溶 液 ,
(或 极 性 相 近 )为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ,起 始 温 度 为 在 105°C加 热 1 5 分 钟 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色
10(TC,维 持 8 分 钟 ,以 每 分 钟 20°C速 率 升 至 230°C,维 持 5 分 应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
钟 t检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 中 两 个
度 为 90°C,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 分 离 度 溶 液 顶 空 进 样 ,N , 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 对 照 品 溶 液 中 (Z ) 异 构 体 峰 和 (£ )
JV-二 甲 基 甲 酰 胺 峰 与 iV ,]V-二 甲 基 乙 酰 胺 峰 间 的 分 离 度 应 符 异构体峰的保留时间一致。
以 上 (1 )、(2)两 项 可 选 做 一 项 。
合要求。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ,记 录 色
谱图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,应 符 合 规 定 。 237 ?
水 分 取 本 品 ,照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ,