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头孢他啶 中 国 药 典 2015年版

加溶剂[ 0 .2 3 % 磷酸二氢铵溶液-甲醇（94 ：6 )] 溶解并稀释至 (pH 6 .0 )中略溶。
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液，照头孢丙烯项下 吸 收 系 数 取 本 品 ，精密 称 定 ，加磷酸盐缓冲液（p H 6.0)
的方法测定。头 孢 羟 氨 苄 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得过标
示量的0.5% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中头 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，照紫外-可
孢 丙 烯 （Z ) 异 构 体 和 （￡ ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 0. 5 倍 （0. 见 分光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 5 7 n m 的波 长处测定吸光度 ，
5 % );其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中头孢丙烯 吸收系数( 抝苎）为 400?43(h
( 幻 异构体和（E ) 异 构 体 峰 面 积 之 和 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。
【鉴别】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测 定 ， 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
含水分不得过3.0% 。
( 2 ) 本 品 的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 718
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 图）一 致 。
第二法>，以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法
操 作 。经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品 【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶
溶 液 ；另取头孢丙烯对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每 液 ，依 法测 定 ( 通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 3. 0 ?4. 0 。
lm l 中约含 0. 28m g(0. 25g 规 格 ）或 0. 14m g(0. 125g 规 格 ）的
溶 液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照含量测定项下的方 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .6 g ，分别加碳酸
法测定，计算每包的溶出量。限度为标示量的80% ，应符合规定。 钠 溶液 （l — 1 0 0 )5 m l使 溶 解 ，溶液应澄清无色；如 显 浑 浊 ，与 1
号浊度标准液（通 则 0 9 0 2 第一法）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如显色，
其 他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通 则 0104) 。 与 黄 色 或 黄 绿 色 6 号标准比色液（通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比较，均
【含量测定】 取 装量差异项下的内容物，混 合 均 匀 ，精密 不得更深。
称取适量（约相当于头孢丙烯，按 C18H 19N 30 5S 计 0. 25g)，置
2 5 0 m l量 瓶 中 ，加 水 约 150m l，振 摇 ，超 声 使 头 孢 丙 烯 溶 解 ，用 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 A -流 动 相 B (7 ：93)溶解并
水稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用水定量稀 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 2 m g 的 溶 液 ，作为供试品溶液;精
释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 丙 烯 （按 C 18 H 19N 30 5S 计 ）0. 3mg 密 量 取 l m l , 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A - 流 动 相 B (7 ：93)
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 头 孢 丙 烯 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则
【类别】 同头孢丙烯。 05 12)测 定 ，用十八烷基 硅烷 键合 硅胶 为填 充剂 ；流 动 相 A 为
【规格】 按 C18H I9N 30 5S 计 （l) 0 .1 2 5 g (2 )0 . 25g 乙腈 ，流 动 相 B 为磷酸盐缓冲溶液（取 磷 酸 二 氢 铵 22. 6 g 加水
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉干燥处保存。 溶 解 并 稀 释 至 1000m l，用 1 0 % 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值至
3 . 9 ) ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱 温 为 35*C;检测波长为
头孢他啶 2 5 5 n m 。取 头 孢 他 啶 对 照 品 6 0 m g , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加
O . lm o l/ L 盐 酸 溶 液 5 m l溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。在沸
T oubaotading 水 浴 中 放 置 2 0 分 钟 ，取 出 ，放 冷 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
2 0 0 注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。头孢他啶与其前相邻杂
Ceftazidime 质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1 .5 。精密量取供试品溶液和对照
溶 液 各 2 (^1 ，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液
色谱图中如有杂质峰，单个 杂质 峰面积不得大于对照溶液主
峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶
液主峰面积的2 倍(2 .0 % ) , 供试品溶液色谱图中小于对照溶
液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的杂质峰忽略不计。

C22H 22N 60 7S2 ? 5 H 2() 636.65 保留时间（分 钟 ） 流 动 相 A (% > 流动相B(% )
本 品 为 （6 i? ，7 R ) - 7 - [ [( 2 - 氨 基 -4 -噻 唑 基 ）- [ ( l - 羧 基 -1-甲 0 7 93
基乙氧基）亚 氨 基 ] 乙酰基] 氨基 ] -2-羧基-8 -氧代-5-硫杂-1-氮 7 93
杂双环[4. 2. 0 ] 辛-2-烯-3 -甲 基 吡 啶 锚 内 盐五 水合 物 。按干燥 14 86
品计算, 含头孢他啶（按 C22H 22N 60 7S 2计 ) 不 得 少 于 9 5 .0 % 。 29 14 86
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无臭或微有 40 14 93
特臭。 41 93
本品在水或甲醇中微溶，在 丙酮中不溶，在磷酸盐缓冲液 52 7
7
? 240 ?
头孢 他 啶 聚 合 物 照分子排阻色谱法（通 则 0514)测定。
色谱 条 件与 系统适用性试 验用 葡聚 糖凝胶0 1 0 (4 0 ?
120Mm ) 为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1. 0 ?1. 4cm ，柱 长 45cm 。以含
3. 5 % 硫 酸 铵 的 p H 7 . 0 的 O .lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [O .lm o l/L
磷酸氢二钠溶液-0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]为流
动 相 A ，以 水 为 流 动 相 B ，流 速 为 每 分 钟 0. 8 m l，检测波长为