Page 289 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

头孢尼西钠
10mg，加 热 ，溶 液 显 蓝 紫 色 。
以 碳 酸 钠 为 助 溶 剂 的 制 剂 ，选 做 （1 ) 、（2 ) 、（3 )项 ，以 精 氨 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。取 硝 酸 10m l置 100ml
酸 为 助 溶 剂 的 制 剂 ，选 做 ( 1 ) 、（4)项 。
【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 ，按 标 示 量 加 水 制 成 每 l m l 中
含 0. l g 的 溶 液 ,依 法 测 定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0? 7. 5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量 分 别 加 水 制
成 每 l m l中 含 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应澄 清 无 色;如 显 浑 浊 ，与 1 号浊
度标准液(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ; 如 显 色 ，与黄色
或 黄 绿 色 6 号标准比 色液(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，按 标 示 量 加 流 动 相 A-流 动 相 B
(7 ：93)溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ，照 头 孢 他 啶 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
吡 啶 取 本 品 ，按 标 示 量 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 6 m g的 溶 液 ，照 头 孢 他 啶 项 下 的 方 法 测 定 ，含 吡 啶 的
量 不 得 过 头 孢 他 啶 标 示 量 的 0. 4% 。
头 孢 他 啶 聚 合 物 取 本 品 ，按 标 示 量 加 水 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 20m g的 溶 液 ，照 头 孢 他 啶 项 下 的 方 法 测
定 ，含 头 孢 他 啶 聚 合 物 的 量 不 得 过 标 示 量 的 1 .0% 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60*€减 厘 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量
不 得 过 12. 5% ( 含 精 氨 酸 ），减 失 重 量 不 得 过 13. 5% (含 碳 酸
钠 ）（通 则 0831).
含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量
计 算 ，应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 并
制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903) ，标 示 量
为 l .O g 以 下 的 折 算 为 每 l .O g 样 品 中 含 lO ^ m 及 10Mm 以上
的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25Mm 及 以 上 的 微 粒 不 得 过
600粒 ; 标 示 量 为 1. 0 g 以 上 （包 括 1. 0 g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含
l0 Mm & 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25Mm 及 25pm
以上的微粒不得过600粒 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 头孢
他 啶 ( 按 计 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 .10El^
无 蔺 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
处 理 , 依 法 检 査 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 头 孢 他 啶 取 本 品 10瓶 ，按 标 示 量 分 别 加
水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取
15ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，照 头 孢 他 啶 项 下 的 方 法 测 定 ，并 求 出 1 0 瓶 的 平 均 含 量 。
另 精 密 称 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 头 孢 他 啶 （按 C22H 2ZNs0 7S2 计 ）0.1 5 m g的 溶 液 ，
同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。
碳 酸 钠 精 密 称 取 经 litre 干 燥 2 小时的氯化钠对照品
适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 .8 m g 的溶
液 。精 密 量 取 氣 化 钠 溶 液 4. 0ml、5. 0ml、6. 0ml，分 别 置 100ml
量 瓶 中 ，加 硝 酸 10mU用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶
液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 。精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 含 碳 酸 钠
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
13mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 溶 解 后 ，加 硝 酸 10ml，用水
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 空 白 溶 液 。取上述溶液
照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406第 一 法 ），在 330. 3nm 的波
长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 碳 酸 钠 的 含 量 。
精 氨 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用二羟基丙基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-pH 2. 0 磷酸盐缓冲液(称 取 磷 酸 二 氢 铵 1.15g，
加 水 800ml使 溶 解 后 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 0，再用水稀释至
1000ml,混 匀 ）(750 : 250)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 206nm。取对照
品 溶 液 20^1注 入 液 相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，头孢他啶峰与精氨酸
峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6. 0，精氨酸峰的拖尾因子应不 大于4. 0。
测 定 法 精 密 称 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加流动相溶解并定量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 精 氨 酸 0.05mg的 溶 液 。精 密 量 取 20pl
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 他 啶 和 精 氨 酸 对 照 品 ，
精 密 称 定 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 2m g和 0.05mg
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算
供试品中仏汗丨凡“ 的含量。
【类 别 】 同 头 孢 他 啶 。
【规 格 】 按 C22H 22N60 7S2 计 （1)0. 5g (2)0. 75g
(3)1. Og (4)1. 5g (5)2. Og (6)3. Og
【贮 藏 I 密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
头孢尼西钠
Toubaonixina
Cefonicid Sodium
Ci8H 16N6Na20 8S3 586. 53
本 品 为 （6JR ，7尺）-7-[(JR)-a-羟 基 苯 乙 酰 胺 基 ]-8-氧代-3-
[ [ [ l-磺酸 甲基-1H-四 氮 唑 -5-基 ] 硫 代 ] 甲 基 ]-5-硫 杂 -1-氮杂
双 环 [ H 0 ] 辛 -2-烯-2-羧 酸 二 钠 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含头孢
尼 西 （C18H 18N6()8S3)应为 83. 2% ? 97.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶
解 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
—37。至 一47。。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。