Page 291 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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注射用头孢尼西钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
试 品 中 头 孢 尼 西 （C18H 18N6()3Sd)的 含 量 。 本 品 为 （6仏 7i?)-7-[[(2-氨 基 -4-噻 唑 基 )-(肟 基 ）乙酰基]
【类别】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，头 孢 菌 素 类 。 氨 基 ]-3-乙 烯 基 -8-氧 代 -5-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [4. 2. 0]辛-2-烯-2-
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。 羧 酸 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 地 尼 （Cu H 13N5()5S2) 不得少
【制剂】 注 射 用 头 孢 尼 西 钠 于 94.0% 。
注射用头孢尼西钠 【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；有 微 臭 。
本 品 在 水 、乙 醇 或 乙 醚 中 不 溶 ，在 0. lm ol/L 磷酸盐缓冲液
Zhusheyong Toubaomxina [0. lm ol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （2 ：1)]
Cefonicid Sodium for Injection 中略溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 上 述 0. lm o l/ L 磷酸盐缓
本 品 为 头 孢 尼 西 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，含 头 孢 尼
西 (C18H18N6()8S3)应 为 83. 2 % ? 9 7 .0 % ;按 平 均 装 量 计 算 ，含 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，依法
头 孢 尼 西 （C18H laNsOB& ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ? 110.0% 。 测 定 （通 则 0621),比 旋 度 为 一5811至 一66°。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 上 述 0. lm o l/L 磷酸盐
【鉴别 】 照 头 孢 尼 西 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，照紫
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 瓶 ，按标示 量分 别 加 水 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 287nm波 长 处测 定吸 光
制 成 每 l m l中 含 0. l g 的 溶 液 ，立 即 依 法 检 查 ，溶液 应 澄 清 ;如 显 度 ，吸 收 系 数 ( ￡ 么 ）为 570?610。
浑 浊 ，与 1 号浊度标准液(通 则 0902第一 法 ）比 较 ，均 不 得更浓。
吸 光 度 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量 分 别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
0401)，在 425nm的 波长 处测 定，吸 光 度 均 不 得 过 0. 10。 一致。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 童 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每
l m l 中 含 40mg的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，标 示 量 为 l.Og (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1122
以 下 的 折 算 为 每 l.O g 样 品 中 含 lOpm 及 10Mm 以上的微粒不得 图 ）一 致 。
过 6000粒 ，含 及 25卜m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒丨标示量为
1. 0 g以上(包 括 1. 0g)每 个 供 试 品 容 器 中 含 lO^m及 lO^m 以上的 【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 查 （通 则 0981) ，应
微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25pm及 25^m以 上 的 微 粒不 得 过 600粒 。 符合规定。
酸 度 、有 关 物 质 、头 孢 尼 西 聚 合 物 、水 分 、细 菌 内 毒 素 与 无
菌 照 头 孢 尼 西 钠 项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。 酸 度 取 本 品 约 0. 2g，加 水 20ml，使 成 均 匀 混 悬 液 ，依法
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102\ 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 2. 5?4. 5。
【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 头 孢 尼 西 钠
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 称 取 本 品 约 37. 5mg，置
【类别】 同 头 孢 尼 西 钠 。 25m l棕 色 量 瓶 中 ，加 上 述 0. l m d / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 4 m l溶解
【规 格 】 按 C18H 18N&ObS3 计 （l)c.5g (2)1.0g (3)2.0g 后 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密童
【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 A 定量稀释
头孢地尼 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 75哗 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照髙
效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶
Toubaodini 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 0 .2 5 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用磷酸
调 节 p H 值 至 5. 5)1000ml，加 人 0. lm o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二
Cefdinir 钠 溶 液 0.4 m l，流 动 相 B 为 0 .2 5 % 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （用
磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 5)-乙 腈 -甲 醇 （500 : 300 : 200) , 每
C14H 13N50 5S2 395. 42 1000ml中 加 入 0. lm o l/ L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 0. 4ml，按
表 1 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱 温 为 40°C，检 测 波 长 为 2541101。
取 头 孢 地 尼 对 照 品 约 37. 5mg，置 2 5 m l棕 色 量 瓶 中 ，加
0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 4 m l溶 解 后 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻
度 ，摇 勻 ，在 水 浴 中 加 热 约 3 5 分 钟 ，放 冷 ，制 得 每 l m l 中约含
1. 5m g的 头 孢 地 尼 与 其 降 解 杂 质 的 混 合 溶 液 （其 中 杂 质 I 、J 、
K 、L 的 量 各 约 2 % ) ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录的色谱图
应 与 系 统 适 用 性 溶 液 典 型 色 谱 图 基 本 一 致 ，头 孢 地 尼 峰 保 留
时 间 约 为 2 2 分 钟 ，头 孢 地 尼 峰 与 杂 质 J 峰 的 分 离 度 应 不 小
于 1 .2 ，杂 质 I 峰 与 杂 质 J 峰 、头 孢 地 尼 峰 与 杂 质 K 峰及杂
质 K 峰 与 杂 质 L 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取灵敏度
溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信
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